[发明专利]醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法及甲硅烷的提纯方法无效
申请号: | 200810136937.6 | 申请日: | 2008-08-15 |
公开(公告)号: | CN101337675A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 杨春晖;杨恺;李季 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 烷氧基 硅烷 分解 制备 方法 提纯 | ||
1、醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法是按下述反应进行的:一、将醇盐加到干燥密封的反应釜中,然后通入氮气对反应釜进行吹扫,其中醇盐的碳原子个数为1~6;二、通入氮气或氢气;三、再向反应釜内注入烷氧基硅烷,采用对反应釜进行加热,反应温度控制在0~100℃,以50~600r/min速度搅拌,烷氧基硅烷分解产生气体,再经提纯后得到甲硅烷;醇盐的用量是烷氧基硅烷质量的5‰~50‰。
2、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于醇盐用量是烷氧基硅烷质量的10‰~40‰。
3、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于醇盐用量是烷氧基硅烷质量的20‰。
4、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于反应温度为25~45℃。
5、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于步骤三中反应温度为35℃。
6、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于步骤一中醇盐为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丙醇钠、丙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾、丁醇钠、戊醇钠、戊醇钾、己醇钠或己醇钾。
7、根据权利要求1所述的醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法,其特征在于步骤三中的烷氧基硅烷为三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷。
8、甲硅烷的提纯方法,其特征在于甲硅烷的提纯是采用吸附柱提纯;其中提纯温度为低于100℃,吸附柱进气口的气体流速为0.05~0.2m/s。
9、根据权利要求7所述的甲硅烷的提纯方法,其特征在于吸附柱内填充活性炭、活性氧化铝或活性硅胶。
10、根据权利要求7所述的甲硅烷的提纯方法,其特征在于吸附柱内填充4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛中一种或其中几种的组合。
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