[发明专利]碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛酸盐一维纳米材料的制备方法。

背景技术

美国《无机化学》杂志(Inorganic Chemistry，2002年第41卷4996页)报道了Na₂Ti₄O₉和K₂Ti₈O₁₇纳米带的水热合成方法，作者将平均直径为4nm的TiO₂纳米颗粒置于4～10mol/L的KOH或NaOH溶液中，在160～180℃水热反应48h，反应产物为带状的Na₂Ti₄O₉和K₂Ti₈O₁₇。美国的《应用物理快报》(AppliedPhysics Letters，2005年第86卷133101页)杂志报道了K₂Ti₆O₁₃纳米线的离子交换合成方法，作者通过传统固相反应首先制备得到Na₂Ti₃O₇，然后将Na₂Ti₃O₇与KOH溶液的离子交换反应得到了K₂Ti₆O₁₃纳米线，由于钾离子的半径大于钠离子，因而在离子交换过程中会产生应力。K₂Ti₆O₁₃纳米线的长度与前驱体Na₂Ti₃O₇的长度相关，而其横截面的大小取决于应力大小。上述报道的关于碱金属钛酸盐一维纳米材料的报道方法都是基于液相合成，但是液相合成的产物结晶性较差，给应用带来了很大限制，此外，液相合成一般用水热反应釜，此设备较为复杂的，另外，反应周期长，一般为24～72h，浪费能源的同时也不利于大规模生产。目前，尚无碱金属钛酸盐一维纳米材料固相合成方法方面的报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有液相合成碱金属铌酸盐一维纳米材料的反应时间长，得到的铌酸盐纳米材料结晶性差的问题，提供了一种碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法。

本发明第一种碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法如下：将草酸盐、氧化钛、非离子表面活性剂NP-9和熔盐混合后研磨至细度为10～20微米，然后在温度为790℃～1000℃的陶瓷舟中保温3小时再冷却至室温，冷却后将所得产物研磨至细度为15～25微米，然后用去离子水清洗3次、离心分离后干燥，即得碱金属钛酸盐一维纳米材料；其中氧化钛与熔盐的摩尔比为1:10～20，氧化钛与非离子表面活性剂NP-9的摩尔比为1:5～10，氧化钛与草酸盐的摩尔比为3～4：1。

本发明第一种碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法中所述的熔盐为氯化钠或氯化钾；所述的草酸盐为草酸钡或草酸钠。

本发明第二种碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法如下：将氧化钛、非离子表面活性剂NP-9和熔盐混合后研磨至细度为10～20微米，然后在温度为790℃～1000℃的陶瓷舟中保温3小时再冷却至室温，冷却后将所得产物研磨至细度为15～25微米，然后用去离子水清洗3次、离心分离后干燥，即得碱金属钛酸盐一维纳米材料；其中氧化钛与熔盐的摩尔比为1:10～20，氧化钛与非离子表面活性剂NP-9的摩尔比为1:5～10。

本发明第二种碱金属钛酸盐一维纳米材料的制备方法中所述的熔盐为氯化钠或氯化钾。

本发明方法为固相合成法，反应时间短，仅为3小时，适合大规模生产。采用本发明方法得到的碱金属钛酸盐一维纳米材料的大小均一、结晶性良好，并且本发明所用仪器简单，节省了生产费用。

附图说明