[发明专利]γ射线辐照制备核-壳结构复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种核-壳结构复合材料的制备方法。

背景技术

核-壳结构纳米(或微米)复合材料是材料科学与工程领域中具有重要发 展前景的一种新材料，由于具有独特的理化性能和优异的应用性能，已经引起 人们广泛的研究兴趣。

然而，现有化学镀法制备核-壳结构复合材料存在步骤多、还原剂还原过 程中容易引入副产物而且无法去除的缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有化学镀法制备核-壳结构复合材料存在步骤 多、还原剂还原过程中容易引入副产物而且无法去除的缺陷；而提供了一种γ 射线辐照制备核壳结构纳米复合材料的方法。

本发明中γ射线辐照制备核-壳结构复合材料的方法是由下述步骤完成的： 一、将纳米材料或微米材料(核)进行纯化，再加入到金属盐溶液中，然后加 入自由基清除剂，调节pH值为8-12，超声分散30～60min；二、再采用γ射线 辐照，辐照剂量为1×10³～1×10⁵Gy、辐照剂量率为1～1×10³Gy/min，再依次用 氨水、蒸馏水和乙醇洗涤，然后离心分离，在50～80℃条件下真空干燥4-8h， 即得到核-壳结构复合材料；其中步骤一中纳米材料或微米材料与金属离子的 质量比为10～1：1。

本发明还可以在步骤二进行真空干燥后，再在惰性气体作保护气、 600～800℃条件下，进行重结晶3～8h，得到核-壳结构复合材料；其中所述的惰 性气体是氮气或氩气。

步骤一所述的纳米材料为碳纳米管、纳米碳化硅颗粒或纳米碳化硅纤维； 所述的微米材料为微米级空心微球、微米级碳黑、微米级碳纤维、微米级碳化 硅颗粒或微米碳化硅纤维；金属盐溶液为Fe盐溶液、Co盐溶液、Ni盐溶液、 Au盐溶液、Pt盐溶液、Ag盐溶液、Pd盐溶液、Cd盐溶液、Sn盐溶液、Cu 盐溶液中一种或其中几种的混合；自由基清除剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、丙 醇、正辛醇或正戊醇。步骤二中γ射线辐照采用的γ射线源是⁶⁰Co、¹³⁷Cs或 ¹⁹²Ir。

本发明方法γ射线电离辐射使水发生电离和激发，生成自由基H·和水合 电子(e_aq^-)以及·OH自由基等。通过醇类自由基清除剂清除·OH等氧化性自由基， 进而控制体系的还原性。此还原体系可以将金属离子还原成低价金属离子进而 还原成零价金属。纳米材料(或微米材料)外表面在辐射的作用下形成一定的 “缺陷点”，这些“缺陷点”成为了金属原子簇沉积的活性点。在活性点的位置上 新生成的金属原子簇在纳米材料(或微米材料)表面聚集成核，通过金属的自 催化逐渐生长成金属的纳米颗粒，沉积在纳米材料(或微米材料)表面，最终 形成核-壳结构复合材料。

与现有技术相比，本发明具有如下优点。

1、本发明反应在常温常压下进行，条件温和。

2、本发明的方法简单，并且可控性强、重现性好，且所得产品质量稳定。

3、本发明产物纯度高；自由基清除剂不参与反应，并且容易清除，提高 了产品的纯度。

4、采用铁钴镍磁性金属按本发明方法制得产品与纳米材料(或微米材料) 相比较，磁性能有较大程度的提高。

5、本发明方法制备的核-壳结构复合材料具有稳定的核壳结构，避免粒子 之间的团聚。

6、本发明产品的应用范围广，可用于生物、制药、医疗、工业催化、化 学化工、航空、军事等领域。

附图说明