[发明专利]一种气凝胶绝热复合材料及其制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种二氧化硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法。

技术背景

二氧化硅气凝胶具有高比表面积、超低密度以及纳米多孔网络结构的特征，被认为是目前绝热性能最佳的固态材料。但气凝胶材料固有的强度低、脆性大以及成形困难等因素限制了在实际中的大面积或大范围使用。现有解决这个问题的办法主要有以下几类：(1)采用有机或无机胶粘剂与气凝胶粉末材料混合，通过压制成形，由于粘结剂的加入，材料的强度虽得到一定程度的提高，但气凝胶材料的高效保温绝热效果难以保证；(2)通过在溶胶过程中将无机增强剂(短纤维)和红外遮光剂(钛白粉)加入形成凝胶再通过超临界流体干燥形成的材料，其红外遮光剂难以分散均匀，且机械强度仍然难以满足苛刻环境的使用要求；(3)以纤维作为增强相，采用溶胶-凝胶工艺、超临界流体干燥工艺形成气凝胶复合材料，所述材料具有很好的绝热效果和使用性能，但在纤维表面沉积分子碳或金属降低红外透过性的工艺比较复杂；另外，制成的材料疏水性较差，在实际使用过程中由于吸水，绝热效果会降低。

公开号为CN 1749214A的中国专利公开了一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法，该气凝胶绝热复合材料构成包括二氧化硅气凝胶，红外遮光剂二氧化钛，增强纤维，三者重量比为1∶0.1～0.7∶0.7～3；其制备方法为：将硅醇盐、表面改性剂、钛醇盐、醇溶剂、酸性催化剂、碱性催化剂按一定比例配制成溶胶，通过浸渗工艺浸入纤维毡或纤维预制件中，再进行超临界流体干燥。本发明材料对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用，同时又能有效地阻隔红外辐射传热，具有良好的疏水性，且工艺简单，成本低；其机械强度可以达到2MPa以上；适用范围广，可满足航空、航天、军事以及民用比较苛刻的热保护条件使用要求。

另外，《气凝胶研究进展》(秦国彤等《材料科学与工程学报》2005年4月第23卷第2期)、《气凝胶隔热性能及符合气凝胶隔热材料研究进展》(张贺新、赫晓东、何飞《材料工程》2007年增刊)、《超级绝热材料SiO₂气凝胶的制备和应用》(刘朝辉等《化工新型材料》2005年12月第33卷第12期)也公开了与本发明相关的内容，作为本发明的背景技术在此引用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绝热性能好、机械强度较高、可在高温使用的纳米多孔二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。

本发明具体采用如下技术方案实现：

一种气凝胶绝热复合材料，其构成包括二氧化硅气凝胶，红外遮光剂二氧化钛，增强纤维，所述增强纤维不与溶胶反应，其特征是，所述气凝胶绝热复合材料中还包括不与溶胶反应的，原料配比为，二氧化硅气凝胶∶红外遮光剂二氧化钛∶增强纤维∶填料等于1∶0.1～0.5∶0.5～3∶0.5～2；所述填料为高岭土、凹凸棒土、海泡石、硅灰石、硅藻土、硅微粉中的一种或任意两种的混合物。

所述增强纤维应是不与溶胶反应的纤维，可以是石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、岩棉或者玻璃纤维中的一种或两种的混合物；纤维的直径为0.5～10微米。

所述气凝胶绝热复合材料的制备方法，是将硅醇盐、醇溶剂、酸性催化剂按一定比例配制成溶胶，再加入增遮光剂、强纤维、填料等制成料浆，通过浇注工艺成型，先将坯体于醇溶剂中浸泡120～240小时，其间用乙醇置换3～5次，再对坯体进行常压干燥。

具体包括下列步骤：

1)常压干燥制备多孔二氧化硅粉末

将水玻璃、化学干燥控制剂、乙二醇充分混合均匀，逐滴加入催化剂使之成胶，其中水玻璃∶催化剂∶化学干燥控制剂的摩尔比为1∶0.1～2∶0～5；将湿凝胶于乙醇中老化60～120小时，然后用去离子水洗涤3～8次以除去钠离子，然后再于乙醇中老化60～120小时；将湿凝胶在常温常压下干燥8～20小时后，于110～150℃干燥10～20小时，制得多孔二氧化硅粉末；

2)硅溶胶的配制

以硅醇盐和去离子水为原料，加入醇溶剂，再加入酸性催化剂，再通过一步法或两步法配制硅溶胶；

3)制浆

在硅溶胶中加入遮光剂、增强纤维和填料，并加入碱性催化剂，搅拌均匀，制成混合料浆；

4)成型

将混合料浆通过浇注工艺注入模具中；

5)老化

将成型好的坯体浸入醇溶剂中在常温下进行老化120～240小时，并用乙醇置换3～5次；

6)干燥

将含有溶胶的纤维坯体在常压下进行干燥处理。

所述硅酸盐为正硅酸乙酯，醇溶剂为乙醇，干燥控制剂为甲酰胺，酸性催化剂为盐酸，碱性催化剂为氨水。