[发明专利]氯化铵产品中钠盐测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于检验分析技术领域，具体涉及一种单氯化铵产品中钠盐测定方法。

背景技术

在纯碱工业中，现行氯化铵产品中钠盐测定方法有专业标准《小联碱农业氯化铵HG3281-1990》中汞量法和火焰光度计法。

汞量法主要方案：先称取样品置于电炉上加热，使氯化铵升华尽，再移至500～600℃高温炉中灼烧至恒重。残留物以水溶解，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，硝酸汞标准滴定溶液滴定。

火焰光度计法方案：样品经两次定容稀释后用火焰光度计测钠离子特征谱线强度。

汞量法主要存在问题：汞液毒性大；氯化铵升华过程中易在通风设备上结疤，损坏设备在高温炉中灼烧至恒重，耗时长。硝酸汞是一种剧毒药品，汞离子严重污染环境，必须对废液进行处理。处理方法是在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀。汞，为防止汞以多硫化物的形式溶解，加入过氧化氢氧化过量的硫化钠，生成的硫化汞，沉淀物的溶度积常数为3×10可认为它不溶于水，对人体无害。用硝酸汞滴定氯离子应保持溶液的，pH值为2～3。

火焰光度计法存在问题有：经济投入较大；火焰光度计易疲劳，灵敏度降低；测量范围小。

发明内容

本发明针对氯化铵产品中钠盐测定方法--汞量法和火焰光度计法的不足，提供了一种钠离子选择电极法，该方法具有经济投入小，操作简单，灵敏度高，测量范围大，快速无污染的优点，解决了现有方法的问题。

本发明具体采用如下的技术方案实现：

一种氯化铵产品中钠盐测定的方法，其特征是，包括如下步骤：

1)分别配制含钠离子浓度为1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L标准溶液各1L，以氢氧化钡200g/L溶液调节pH＝10，测其电动势，并绘制标准曲线或计算一元线性回归方程式；

2)称取试样2g，称准至0.0001g，用适量水溶解，加入200g/L氢氧化钡溶液调节pH为10，加热赶除至无氨味，冷却，转移入100ml容量瓶中，稀释至100ml；

3)常用酸度计测定其电动势，用一元线性回归方程式计算，求得钠含量。

所述酸度计采用钠离子选择电极为测量电极。

所述的测量电极是PNa6802型钠离子选择电极。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：使用钠离子选择电极法1)经济投入小；2)操作简单；3)灵敏度高；4)测量范围大；5)快速无污染。

具体实施方式

实施例

1)实验步骤：

1.分别配制含钠离子浓度为1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L标准溶液各1L，以氢氧化钡200g/L溶液调节pH＝10，测其电动势，并绘制标准曲线或计算一元线性回归方程式。

2.试样溶液的制备

称取试样2g，称准至0.0001g，用适量水溶解，加入200g/L氢氧化钡溶液调节pH为10，加热赶除至无氨味，冷却，转移入100ml容量瓶中，稀释至100ml。

测定其电动势，用一元线性回归方程式计算，求得钠含量。

2)实验数据：以50g氯化铵和1g基准氯化钠，溶解定容500ml，移取溶液20ml，按上述步骤进行测定，数据如下：

  测定次数  1  2  3  4  5  6  氯化钠，g  50.0065  49.9996  49.9983  50.0065  50.0080  50.0026  氯化铵，g  0.9983  1.0287  0.9919  1.3180  1.0265  0.9883  电动势，mv  168  162  168  160  166  168  钠，％  0.73  0.95  0.73  1.03  0.80  0.73 真实含量，％  0.76  0.99  0.77  1.01  0.79  0.76