[发明专利]2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法。

背景技术

2-乙酰氨基-5-氨基吡啶为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较大的工业化前景和社会效益。

发明内容

本发明的目的就是提供一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法，为达到以上目的，本发明所采取的技术方案为：

1.将2-氨基吡啶，加入醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中出现强放热，温度控制在60℃以下，反应1h，点板确定终点。反应完成厚倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2-乙酰氨基吡啶，产率95％，纯度99.2％。

2.量取发烟硝酸，并缓慢加入浓硫酸，控制温度在40℃以下，加完后搅拌10min，滴加2-乙酰氨基吡啶，温度控制在40℃以下，滴加完毕搅拌1h，然后升温至20～50℃反应2h，降温至室温，把反应液倒入冰水中，有大量固体析出，过滤并用水洗涤至中性，干燥的固体2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，产率86％，纯度99.1％。

3.在甲醇中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，并加入金属催化剂，在室温下反应4h。点板确定终点。反应完成后过滤回收催化剂C，蒸干溶剂得到2-乙酰氨基-5-氨基吡啶成品，产率95％，固体在光和空气下变红。

具体实施方式

1.称取9.9g2-氨基吡啶，加入21ml的醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中出现强放热，温度控制在30～60℃，反应1h，点板确定终点。反应完成厚倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2-乙酰氨基吡啶，产率95％，纯度99.2％。

2.量取发烟硝酸14ml，并缓慢加入18ml浓硫酸，控制温度在20～40℃，加完后搅拌10min，滴加2-乙酰氨基吡啶，温度控制在30～60℃以下，滴加完毕搅拌1h，然后升温至40～70℃反应2h，降温至室温，把反应液倒入冰水中，有大量固体析出，过滤并用水洗涤至中性，干燥的固体为2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，产率86％，纯度99.1％。

3.在100ml甲醇中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，0.5g催化剂Pt/C，在室温下反应4h。点板确定终点。反应完成后过滤回收催化剂，蒸干溶剂得到2-乙酰氨基-5-氨基吡啶成品，产率95％，固体在光和空气下变红。