[发明专利]缩水三甘油异氰酸脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法。

背景技术

缩水三甘油异氰酸脂性状白色结晶。熔点95-98℃水溶性＜0.1g/100mLat 20℃，用于纯聚酯粉末涂料、含羧基丙烯酸聚酯的交联固化，用于自熄性聚合物、改性环氧树脂、配制高效粘合剂等，是具有较大工业化前景的化工原料。

发明内容

本发明的目的就是提供一种缩水三甘油异氰酸脂的制备方法，为达到以上目的，本发明所采取的技术方案为：

缩水三甘油异氰酸脂由以下步骤制备而成：

1)在不锈钢高压釜中加入异氰尿酸和环氧氯丙烷及催化剂，搅拌均匀，控制温度在80～90℃反应1小时，100～130℃加热回流1小时，回流完毕后降温并保持在30～50℃，分批加入氢氧化钠，反应4小时后加水进行分层。

2)将分层料液加入到浓缩釜中，减压分水浓缩，当温度升至90℃，真空度为-0.09Mpa时停止减压浓缩，控制温度在40～80℃之间向釜中加入30～60％甲醇，然后在0～5℃结晶2小时，甩干分离、烘干得缩水三甘油异氰酸脂成品，所用溶剂全部回收套用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明：

在安装好蒸馏分水设施的高压釜中加入异氰尿酸220g，环氧氯丙烷2000ml，十二烷基苯磺酸钠15g，搅拌均匀，控制温度在80～90℃反应1小时，然后加热至100～130℃回流分水1个小时。分水尽后，降温并保持在30～50℃，分批加入氢氧化钠300g，反应4小时后。加水1500ml搅拌30分钟，分去上层水层，料液加入到浓缩釜中待浓缩。

将料液加入到带有减压蒸馏的釜中，开动搅拌30～40℃时打开真空减压浓缩分水，当温度至90℃，真空度为-0.09Mpa时停止减压浓缩，降温至50℃以下，控制温度在40～80℃之间向釜中加入30～60％甲醇1400ml，然后在0～5℃结晶2小时，甩干分离、烘干得缩水三甘油异氰酸脂成品，所用溶剂全部回收套用。