[发明专利]麦草碱木素缩合改性制备减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂的制备方法，特别涉及一种麦草碱木素缩合改性制备减水剂的方法。

背景技术

随着建筑施工技术的快速发展，高性能、大流动度混凝土、商品混凝土得到迅速推广，全世界商品混凝土的年使用量估计有7×10⁸m³，随之，对减水剂的需求量日益增大。据统计，我国建筑行业每年需要的减水剂超过100万吨。

国内外生产的高效减水剂一般以萘系磺酸盐为主，它们的减水率较高，但使混凝土的匀质性变差，导致新拌混凝土的塌落度损失较大，易产生泌水和离析分层，硬化混凝土的收缩率大，在大体积混凝土施工中，导致水泥水化热短时间放出，增加混凝土收缩变形，导致结构出现裂缝，严重影响了混凝土的耐久性，同时，它以萘、蒽及其衍生物等石油产品为主要原料，价格较高，具有一定的毒性。

发明内容

本发明旨在提供一种麦草碱木素缩合改性制备减水剂的方法，用以克服现有技术的缺陷。所要解决的技术问题是，通过对麦草碱木素进行缩合，提高其分子量，生产一种以生物质为原料的高效减水剂，以弥补现有产品资源的短缺，并减轻毒性，更符合环境保护要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种麦草碱木素缩合改性制备减水剂的方法，其特征是：

第一步：深度磺化产品的合成：将麦草碱木素加入到4.5～5.5倍重量的水中，溶解，加入麦草碱木素重量0.6--0.9％的硫酸铜，用烧碱溶液调节pH＝10～11，再加入麦草碱木素重量45～55％的无水亚硫酸钠，升温到88--92℃，反应4～6小时，制得深度磺化产品--木素磺酸钠；

第二步：缩合反应：将深度磺化产品和定量的甲醛在pH11.6～12.0，65--75℃下，进行缩合反应，制得减水剂；

其中，甲醛∶木素磺酸钠＝1∶8～12，反应时间：3.5～4.5小时。

优选的工艺条件是：

第一步：深度磺化产品的合成：将麦草碱木素加入到5倍重量的水中，溶解，加入麦草碱木素重量0.8％的硫酸铜，用烧碱溶液调节pH＝10～11，再加入麦草碱木素重量50％的无水亚硫酸钠，升温到902℃，反应5小时，制得深度磺化产品--木素磺酸钠；

第二步：缩合反应：将深度磺化产品和定量的甲醛在pH12.0，70℃下，进行缩合反应，制得减水剂；

其中，甲醛∶木素磺酸钠＝1∶10，反应时间：4小时。

当甲醛用量增多时，产品的水泥净浆流动性反而下降，最佳的物料配比是甲醛/木素磺酸钠＝100mg/g＝1∶10。

随着反应温度的升高，产品的水泥净浆流动性先减后增，在50～70℃的范围内60～70℃是较好的反应条件。

随着反应时间的延长，产品的水泥净浆流动性逐渐增加，在2～4h内最佳反应时间是4h。

随着pH值的增加，产品的水泥净浆流动性逐渐增加直至趋于稳定，最佳的pH＝12。

本发明具有以下积极效果：木质素磺酸盐是阴离子型高分子表面活性剂，具有半胶体性质，能在界面上产生单分子层吸附。因此它能使界面上的分子性质和相间分子相互作用特性发生较大的变化^[8]。木质素磺酸盐掺入水泥浆中，离解成大分子阴离子和金属阳离子。呈现较强表面活性的大分子阴离子吸附在水泥粒子的表面上，使水泥粒子带负电荷，由于相同电荷相互排斥使水泥粒子分散。同时，由于木质素磺酸盐是亲水性的，吸附层在水泥粒子周围是溶剂化的膜也能阻碍水泥凝聚(空间位阻)，因此使水泥粒子和二次凝聚粒子(占10％～30％)分散开来，释放出凝胶体中所含的水和空气，这样游离水增多，使水泥浆的流动性提高。另外，由于木质素磺酸盐能降低气液表面张力，而且具有一定的引气性，微气泡的滚动和浮托作用改善了水泥浆的和易性。最后，木质素磺酸盐中除了含有糖之外，本身的分子中含有缓凝基团羟基(-OH)和醚键(-O-)，因此有缓凝作用。这种对水泥初期水化的抑制作用使化学结合水减少，而相对的游离水增多，使水泥浆流动性提高。由于木质素磺酸盐同时具备分散、引气和初期水化的抑制作用，使它在低掺量时具有较好的减水作用。

分别测不同掺量下，水灰比为0.35条件下，原料木素(A)、深度磺化木素(B)及缩合产品(C)的水泥净浆流动度。取水泥量为300g，水用量为105g。得到实验结果见下表：

A、B、C水泥净浆流动度的比较