[发明专利]一种用工业级DM制备医药级DM的方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于制备DM的方法，特别涉及一种用工业级DM制备医药级DM的方法。

(二)背景技术

医药级DM(二硫化二苯并噻唑)是生产医药中间体—AE活性酯产品的原料，AE活性酯产品是生产头孢类抗生素的原料。近年来头孢类抗生素产品发展较快，拉动了医药级DM的发展。目前我国生产医药级DM的工艺是以工业级DM(二硫化二苯并噻唑)为原料，以甲苯为溶剂，经重结晶得到医药级DM。其工艺为：溶吸附滤重结晶过滤干燥。甲苯蒸馏后重复使用。该工艺的缺点是：

1、使用有毒的甲苯做溶剂。对人体皮肤、粘膜、神经系统、肝脏等有毒害作用。

2、工艺安全性差。甲苯易燃易爆，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

3、设备要求高，投资大。

4、污染环境。每生产一吨医药级DM要向空气中排放200～400公斤的甲苯。

(三)发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无毒、无污染、安全的用工业级DM制备医药级DM的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：10—35；

(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1—5％，搅拌1—2小时；

(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；

(4)结晶：将上述溶液冷却到0—50℃，DM结晶析出；

(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；

(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品。

本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，步骤(6)后面还包括以下步骤：

(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，四氯乙烯用于重复使用。

本发明的有益效果是，使用四氯乙烯代替甲苯作溶剂，对人体无毒副作用，安全可靠，同时避免了向空中排放有毒物质的缺点，对环境无污染，工艺安全性好，设备要求低，投资小。

(四)附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

附图为本发明流程示意图。

(五)具体实施方式

实施例1

本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，包括以下步骤：

(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：10；

(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为0.1％，搅拌2小时；

(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；

(4)结晶：将上述溶液冷却到0℃，DM结晶析出；

(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；

(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度100—110℃，真空度为0.05—0.09Mp，时间3小时；

(7)蒸馏：将分离出医药级DM后的滤液蒸馏回收四氯乙烯，蒸馏回收温度为120℃，四氯乙烯用于重复使用。

实施例2

本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：35；

(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为5％，搅拌1小时；

(3)过滤：将上述溶液进行过滤以分离出活性碳；

(4)结晶：将上述溶液冷却到50℃，DM结晶析出；

(5)过滤：将上述溶液再进行过滤以分离出医药级DM；

(6)干燥：在真空干燥器中，将分离出的医药级DM进行干燥得成品，干燥温度100—110℃，真空度为0.05—0.09Mp，时间6小时。

实施例3

本发明的用工业级DM制备医药级DM的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

(1)溶解：以工业级DM为原料，四氯乙烯为溶剂，在溶解釜中于100—150℃的条件下溶解，工业级DM与四氯乙烯的重量比是1：22；

(2)吸附：向上述溶液中加入活性碳，活性炭的重量占上述溶液的重量百分数为2.5％，搅拌1.5小时；