[发明专利]无水葡萄糖滤膜滤速检测方法

说明书

技术领域

本发明属检测方法，涉及一种无水葡萄糖滤膜滤速检测方法。

背景技术

现行药典规定，无水葡萄糖的性状应为白色结晶性粉未，即无水葡萄糖原料药内不得含有其它不同与无水葡萄糖的物质。现有采用的试验方法为眼观、目视，此方法存在以下四个不足之处：第一，有较强的主观性，而且现有药典的检测标准没对试样的用量做出具体规定，试样用量大小不同，就会产生不同的检验结果。第二，在用肉眼观察试样过程中，样品要暴露于外界环境中，空气中的污染物容易与样品进行接触，造成污染，对检验结果造成一定影响。第三，有些试样中含有微小杂质，仅用肉眼观察极难辨别，影响检验结果的判定。第四，糖液的滤膜通透情况是输液厂家在实际生产过程中应控制的一项重要产品质量指标，原有药典规定无水葡萄糖的全检项目无法对无水葡萄糖溶液的滤膜通透情况作出判断，用作输液的原料药无水葡萄糖在药典规定全检项目合格情况下，用其稀释的糖液通过滤膜的通透率仍会有差别，可能会影响输液生产厂家产品的产量和质量。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种无水葡萄糖滤膜滤速检测方法，通过对滤膜通透率的具体测定，从而对无水葡萄糖滤膜通透性能作出准确判断，解决了以往葡萄糖性状试验项目存在的人为主观性，外界环境的干扰性的缺点，有利于输液厂家的工艺生产，亦有利于无水葡萄糖原料药厂家对销售产品的分类。

本发明所述的无水葡萄糖滤膜滤速检测方法是：将规定量1000ml，30％浓度的无水葡萄糖溶液，在规定的25℃±1℃温度、0.08MPa压力条件下，通过规定孔径0.45微米、直径为5厘米的滤膜，测定其通过滤膜的时间和滤膜白度，评价无水葡萄糖一项质量指标的方法。

将待测无水葡萄糖样品300g量，调制成温度为25℃±1℃，浓度为30％的无水葡萄糖溶液1000ml，在压力为0.08MPa条件下，通过孔径为0.45微米、直径为5厘米的滤膜。通过滤膜时间小于等于8分钟，则这样的无水葡萄糖溶液为合格产品，如果通过滤膜时间大于8分钟，则这样的无水葡萄糖溶液为不合格产品；

过滤后的滤膜用荧光白度仪进行检测，滤膜白度值大于等于77的无水葡萄糖溶液为合格产品，滤膜白度值小于77的无水葡萄糖溶液为不合格产品。

由于上述的无水葡萄糖滤膜滤速检测方法中对无水葡萄糖滤膜通透性能作出判断，给出了具体的判定标准，利于试验操作者对试验情况作出判定，避免了人为的主观性；也有利于输液厂家的工艺生产，和无水葡萄糖原料药厂家对销售产品的分类。

具体实施方式

本滤膜滤速检测方法是通过以下试验验证来建立的，现具体介绍本检测方法中糖液温度变化、糖液浓度的配比度、真空压力的大小三个变量常数对测试方法的影响以及数据范围的确定依据。

无水葡萄糖溶液测试温度的确定：因无水葡萄糖在不同温度下的溶解度不同，2005版药典规定，无水葡萄糖为易溶产品，此易溶的试验条件为25℃±2℃，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。结合试验室环境温度要求为室温10℃-30℃内，为利于试验操作者把握试验温度及糖液的温度稳定性，以及在无水葡萄糖生产工艺过程中糖化罐的出料温度为30℃左右，故将糖液温度定为25℃±1℃。试验操作过程中试样温度的控制方法如下：因外界环境温度影响纯化水温度低于25℃时，可采用电炉加热的方法，使溶液温度升至试验规定要求，在加热过程中勿使糖液煮沸，避免因糖液温度过高使试样发生变性，产生如三甲基糠醛等其它的物质，影响试验准确度。如溶糖温度高于试验要求时，可采用自然降温方式，将完全溶解后的糖液放于空调室内进行降温，勿采用向糖液内加冰块或冰水混合物快速降温的方式，避免糖液在极骤温度变化下，结晶析出葡萄糖晶体，造成溶解不完全，影响过滤速度。