[发明专利]从7－氨基头孢烷酸生产废液中回收N,N－二甲基苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法，特别是涉及一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法。

背景技术

7-ACA是重要的医药中间体，可用于合成第一、二、三代头孢菌素，如头孢唑啉钠、头孢呋辛酯、头孢三嗪、头孢他美酯等。头孢类抗生素具有抗菌谱广、抗菌效果好、毒性低的优点，近年来已逐步实现工业化，因此对7-ACA的需求量逐渐扩大。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N，N-二甲基苯胺的废液，由于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。目前国内尚无此种7-ACA生产废液有效处理或从其中回收N，N-二甲基苯胺方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有效的从7-ACA的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，解决废液中N，N-二甲基苯胺无法回收，严重污染环境的问题，使回收后的N，N-二甲基苯胺成品质量符合HG/T3396-2001国家行业标准，可循环用于7-ACA的生产，降低生产成本，减轻环境污染。

完成上述发明任务的技术方案：经预热后的7-ACA生产废液送入减压精馏釜，经减压精馏釜进一步加热后，产生的热蒸汽通过减压精馏塔、塔顶冷凝器、冷却器、尾气冷凝器、成品接受罐，首先分离出废液中的轻组分，继续升高减 压精馏釜温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出N，N-二甲基苯胺成品。在系统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔顶馏出物明显减少时，停止精馏，釜残经降温后送污水处理厂。

本发明的优点：采用本发明的技术方案和优化的工艺参数，精馏温度低，成品含量高，釜残浓度低，回收率高，无废液废气排放对环境产生的二次污染。回收成品中N，N-二甲基苯胺质量含量高于98.5％，水分质量含量小于0.3％，回收率在95％以上，釜残中N，N-二甲基苯胺质量含量低于0.5％。成品质量符合HG/T3396-2001国家行业标准，符合7-ACA生产对N，N-二甲基苯胺产品质量的要求，回收的成品均可循环利用，降低了7-ACA生产成本，减轻了7-ACA生产对环境的污染。本发明在冷却器后设置了尾气冷凝器，对经塔顶冷凝器、冷却器降温后，没有完全冷凝下来的可凝性气体，在其进入真空抽气系统前进行降温，使其充分冷凝，避免进入真空抽气系统后，直接排空污染环境。

附图说明

附图是本发明所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法的工艺流程图；1—预热器、2—减压精馏釜、3—减压精馏塔、4—冷凝器、5—尾气冷凝器、6—冷却器、7—成品接受罐、8—轻组分接受罐。

具体实施方式

对本发明所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，参照附图的工艺流程，说明如下：将7-ACA生产废液经预热器1预热至50℃后，送入减压精馏釜2，经减压精馏釜2进一步加热，产生的热蒸汽在减压精馏塔3中和塔内回流液进行热量交换和质量传递。当减压精馏釜2温度在95℃以下，系统压力为0.01MPa，减压精馏塔3塔顶温度为40～80℃时，在无回流的情况下，从塔顶分离出废液中轻组分，通过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷 却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行继续降温，使其充分冷凝，在轻组分接受罐8中得到轻组分回收液。继续升高减压精馏釜2温度，逐步提高系统真空度，加大回流比。当釜温升到100～115℃，系统压力为0.0026MPa，塔顶温度为84.5～85.3℃时，控制回流比在4～6之间，从塔顶分离出N，N-二甲基苯胺，通过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行继续降温，使其充分冷凝，在成品接受罐7中采出N，N-二甲基苯胺成品。在系统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔顶馏出物明显减少时，停止精馏，N，N-二甲基苯胺质量含量低于0.5％的釜残液经降温后送污水处理厂。