[发明专利]2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法有效
申请号: | 200810140479.3 | 申请日: | 2008-06-27 |
公开(公告)号: | CN101302234A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 张建国 | 申请(专利权)人: | 洛阳市中达化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 | 代理人: | 陆君 |
地址: | 471922河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丁基 苯酚 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法,包括以2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚为原料,以三氯氧磷为酰化剂进行酰化,水解,后处理分离提纯工艺,其特征是:酰化过程使用的催化剂为三氯化铝、二氯化镁、三氯化铁、二氯化锌或氧化锌,酰化过程三氯氧磷加入温度为0-30℃,反应时间为回流状态下反应1h;合成过程包含以下步骤:在惰性溶剂中加入一定量的双酚和计量的催化剂,搅拌下滴加三氯氧磷,滴加期间通过水浴控制适宜的温度,滴毕,停止冷却,待温度不再升高时,加热反应物到回流,反应一段时间后降温,加入稀盐酸水解并洗去催化剂,分层后,水洗有机层,然后蒸发溶剂,得到产品粗产品,再用乙醇重结晶得到最终产物。
2.根据权利要求1所述2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法,其特征是:所述催化剂为三氯化铝,三氯化铝用量为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚质量的0.1%-10%。
3.根据权利要求2所述2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法,其特征是:三氯化铝用量为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚质量的1%。
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