[发明专利]一种中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺无效
申请号: | 200810141586.8 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367909A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 李洪亮;常春;陈俊英;方书起;马晓建;韩秀丽 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 质量 双酚酸型 环氧树脂 合成 工艺 | ||
1.一种中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺,其特征在于:
(1)、将双酚酸、环氧氯丙烷和相转移催化剂加入反应器中,升温至60~80℃,保温反应使双酚酸溶解,双酚酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2~10,相转移催化剂的用量为双酚酸摩尔数的1~4%;
(2)、(1)中所得溶液降温到60℃以下,然后缓慢滴加全部碱性催化剂水溶液,在50~90℃反应2~6小时,碱性催化剂与双酚酸摩尔比为1∶0.2~0.6;减压回收未反应的环氧氯丙烷,加入有机溶剂苯溶解粗产物,再加水洗至中性,静置分去水层,蒸馏除苯,得到中分子质量双酚酸型环氧树脂;
或者,(1)中所述的溶液降温到60℃以下,先缓慢滴加一半体积的碱性催化剂水溶液,在60~80℃回流反应1~4小时,减压回收未反应的环氧氯丙烷,冷却后加入苯,同时滴加另一半体积的碱性催化剂水溶液,60~80℃条件下,回流反应1~2小时,碱性催化剂与双酚酸摩尔比为1∶0.2~0.6;然后加水洗至中性,静置分去水层,蒸馏除苯,得到中分子质量的双酚酸型环氧树脂;
所述相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵或三乙基苄基氯化铵,所述碱性催化剂为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺,其特征在于:所述双酚酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2~5。
3.根据权利要求1所述的中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺,其特征在于:所述相转移催化剂的用量为双酚酸摩尔数的1~2%。
4.根据权利要求1所述的中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺,其特征在于:所述碱性催化剂与双酚酸摩尔比为1∶0.2~0.4。
5.根据权利要求1所述的中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺,其特征在于:步骤(2)中反应时间为3~5小时。
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