[发明专利]一种尖晶石结构钛酸锂及其制备方法和应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种尖晶石结构钛酸锂及其制备方法和应用。

【背景技术】

随着信息技术的飞速发展，各种电子产品对电源的要求不断提高。锂离子电池由于能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点，一直是人们研究和开发的热点。当前，锂离子电池的负极材料主要以石墨作为研究热点，但是石墨负极制备的锂电池在使用的过程中有很多缺点，例如充放电过程中可能有锂枝晶产生，容易发生电池短路，有起火和爆炸的隐患，还容易与电解液发生反应使电池的使用寿命缩短。

尖晶石结构钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂为白色不导电晶体，在空气中可以稳定存在，1mol Li₄Ti₅O₁₂可以嵌入3mol Li，晶胞参数a＝0.836nm，嵌锂后晶胞参数为a＝0.837nm，体积变化不到1％，被称为“零应变”材料，作为锂离子电池负极材料时，电池的安全性及充放电效率大大提高；同时电池首次充放电不会形成SEI膜，减少容量损失；且钛酸锂在放电电压平台区域的容量超过总容量的85％，充放电结束电位突跃明显，避免了电池的过充电，提高了电池的安全性能；同时钛酸锂材料还具有锂离子扩散系数大；材料使用温度范围宽等优点，越来越受到业界的广泛关注。

钛酸锂材料一般采用固相法和溶胶～凝胶法来制备。由于固相法制备工艺简单，成本低，越来越受到业界的青睐。

现有技术包括将含有锂源和钛源的物质先在400～500℃下保温4～20h，再升温至600～750℃下保温5～20h，进行预焙烧，冷却球磨后再在800～900℃下进行二次焙烧5～20h，最后随炉冷却至室温制得亚微米钛酸锂材料。但该方法实际合成钛酸锂材料容易产生晶格缺陷，且合成的材料的粒度形貌不均一，电池的首次放电比容量仍不理想。

【发明内容】

本发明为了克服现有技术合成的尖晶石结构钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂晶粒结构不完善、粒度形貌不均一，影响电池性能的缺点，提供一种合成结构完善、粒度形貌均一的电化学性能优异的尖晶石结构钛酸锂Li₄Ti₅O₁₂。

一种尖晶石结构钛酸锂，通过将含有锂源和钛源的物质进行高温焙烧后进行低温保温制备得到，钛酸锂的晶胞参数为0.8355～0.8365nm，粒径分布在300nm～30μm，D₅₀为500nm～1.5μm。

优选，高温焙烧的温度为700～1000℃；低温保温的温度为600～400℃。

优选，高温焙烧的温度到低温保温的温度的降温速率为0.25～1.0℃/min。

进一步优选，在高温焙烧前将含有锂源和钛源的物质进行低温预焙烧，低温预焙烧的温度为400～600℃，预焙烧的时间为4～10h。

本发明提供了上述钛酸锂的制备方法，方法的步骤包括将含有锂源和钛源的物质进行高温焙烧，后进行低温保温。

优选，高温焙烧的温度为700～1000℃，低温保温的温度为600～400℃。

优选，高温焙烧的时间为5～20h，低温保温的时间为4～10h。

优选，高温焙烧的温度到低温保温的温度的降温速率为0.25～1.0℃/min。

进一步优选，方法的步骤还包括在高温焙烧前进行低温预焙烧。

优选，低温预焙烧的温度为400～600℃，预焙烧的时间为4～10h。

本发明所涉及的尖晶石结构的钛酸锂具有广泛的应用，可以作为各种锂离子电池的负极材料或电容器的电极材料。而锂离子电池和电容器广泛地用于电子芯片、无线、耳机、手表、移动电话、电脑、照相机、摄影机、MP3、电动玩具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车等各种电器。

现有钛酸锂均是进行高温焙烧后直接随炉冷却到室温制备得到，本发明意外发现直接随炉冷却的降温速度过快，制备得到的钛酸锂易具有晶格缺陷，钛酸锂的电化学性能不高，影响钛酸锂的应用。本发明采用将含有锂源和钛源的物质进行高温焙烧后进行低温保温制备得到，使含有锂源和钛源的物质在高温条件下发生烧结反应，在低温条件下保温发生晶格完善和粒径均一分布，制备得到的钛酸锂的晶胞参数为0.8355～0.8365nm，粒径分布在300nm～30μm，D₅₀为500nm～1.5μm，具有优异的电化学性能。