[发明专利]磷酸亚铁钛锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 200810142216.6 | 申请日: | 2008-07-31 |
公开(公告)号: | CN101640271A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 李啟;万里城;孙鸿飞 | 申请(专利权)人: | 比克国际(天津)有限公司;深圳市比克电池有限公司;比克环保新材料科技(湖北)有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/48;H01M4/04;C01B25/45 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 龚安义 |
地址: | 300402天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 亚铁 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.将锂源、磷源、钛源、铁源、氟源和碳源混合,摩尔比为:锂源中的锂∶ 磷源中的磷酸根离子∶钛源中的钛∶铁源中的铁∶氟源中的氟= 0.76∶1∶0.02∶1∶0.2,碳源为锂源、磷源、钛源、铁源、氟源总重的2.0wt%~ 4.0wt%;所述锂源包括Li2CO3、LiF、LiOH·H2O、LiNO3和Li3PO4中的至少一 种;所述磷源包括NH4H2PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、(NH4)2HPO4和 (NH4)3PO4中的至少一种;所述钛源包括Li2TiO3、TiF4、TiO、TiO2、Ti2O3中的 至少一种;所述铁源包括FeC2O4·2H2O、FeF2、FeO、Fe2O3、Fe3O4、Fe(NO3)2和Fe(NO3)3中的至少一种;所述氟源包括LiF和氢氟酸中的至少一种;所述碳 源包括碳氢化合物、活性碳、石墨和蔗糖中的至少一种;
e.将步骤a所得混合物在防氧化保护条件于250℃~400℃煅烧3h~6h;
g.将步骤e所得第一次煅烧料在防氧化保护条件于600℃~800℃煅烧6h~ 16h。
2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特征在 于:步骤a和步骤e之间进行以下步骤:
b.将步骤a所得混合物球磨;
步骤e和步骤g之间进行以下步骤:
f.将步骤e所得第一次煅烧料球磨。
3.根据权利要求2所述的磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特征在 于:步骤b的球磨过程中使用工业酒精作为分散介质,工业酒精占步骤a所得 混合物总重的85wt%。
4.根据权利要求2或3所述的磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特 征在于:步骤b和步骤e之间进行以下步骤:
c.将步骤b所得混合物吹干,吹干后再球磨。
5.根据权利要求1所述的磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特征在 于:步骤e和步骤g中的防氧化条件采用真空保护、氮气保护气氛、惰性气体 保护气氛或氮气结合惰性气体的保护气氛来实现。
6.根据权利要求1所述的磷酸亚铁钛锂正极材料的制备方法,其特征在 于:步骤g之后进行步骤h:将步骤g所得第二次煅烧料粉碎。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制造的磷酸亚铁钛锂正极材料,其特 征在于:所述磷酸亚铁钛锂正极材料的分子式为Li1.02Ti0.02Fe0.96PO4/C。
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