[发明专利]MG填充的聚氨酯改性环氧树脂灌封材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型高分子材料领域，涉及一种环氧树脂灌封材料及其制备方法，特别是采用聚氨酯改性的TDE-85环氧树脂和玻璃纤维粉制备环氧树脂灌封材料及其方法。

背景技术

环氧树脂灌封材料具有优异的电气绝缘性、耐热性、耐腐蚀性和机械性能，在机械、电子电器、航天航空等领域得到广泛应用。目前国内外环氧树脂灌封材料大多采用的是双酚A型缩水甘油醚环氧树脂，添加大量硅微粉填料，可以获得很高的导热性，能适用于以铝做导体的厚绝缘结构中(6～12mm)。此类材料的耐热等级为B级，耐低温开裂性能只有-20℃，抗温度冲击性很差。环氧树脂通过增韧改性后得到的大多数产品仅能适应-40℃～70℃环境条件，而不能满足大量高技术条件下提出的-55℃～75℃，5次循环高低温温度冲击性要求。

随着现代工业的发展，环氧树脂灌封料的使用条件越来越苛刻，迫切需要研制以高性能环氧树脂为基料，对其进行增韧改性得到各种新型的高性能环氧树脂灌封材料，来满足电子电器等领域对高性能环氧树脂灌封材料的市场需求，这对灌封材料领域和电子工业领域的发展具有重要的实际意义。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种MG填充的聚氨酯改性环氧树脂灌封材料，该灌封材料具有高拉伸强度(≥55MPa)，高抗温度冲击性(-55～75℃，5次循环高低温冲击)，耐高温性(绝缘等级F级)，抗低温开裂性(-55℃)，高绝缘性(体积电阻≥10¹⁴Ω·cm)。

本发明的另一个目的是提供该环氧树脂灌封材料的制备方法，该制备方法具有良好工艺操作性并有利于降低材料的成本。

本发明的再一个目的是提供一种聚氨酯，该聚氨酯通过增韧改性高性能TDE-85环氧树脂，提高环氧树脂灌封材料的力学性能和抗温度冲击性。

本发明的还一个目的是提供该聚氨酯灌封材料的制备方法。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

本发明提供的MG填充的聚氨酯改性环氧树脂灌封材料，采用聚氨酯对TDE-85环氧树脂进行改性，甲基四氢邻苯二甲酸酐为固化剂，玻璃纤维粉为填料，按重量份量数计，由以下组份反应而成：

TDE-85环氧树脂                                35份

聚氨酯                                10～20份

玻璃纤维粉                            0～250份

甲基四氢邻苯二甲酸酐                  50份

2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚          0.1～0.2份；

所述的聚氨酯是采用聚醚二元醇和2，4-甲苯二异氰酸酯进行反应，按重量份数计，由以下组份反应而成：

聚醚二元醇                 100份

2，4-甲苯二异氰酸酯        30～40份

1，4-丁二醇                3～4份

三羟甲基丙烷               1～2份

其中聚醚二元醇选自分子量分别为400、1000或2000。

该MG填充的聚氨酯改性环氧树脂灌封材料的制备方法，包括如下步骤：将玻璃纤维粉、甲基四氢邻苯二甲酸酐、TDE-85环氧树脂与2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚混合，再加入聚氨酯，得到的混合物倒入真空环氧自动灌注机内升温搅拌，真空脱泡后，在真空条件下将灌封材料灌注到预先涂有脱模剂的模具中，升温固化(120℃/2h，140℃/2h，160℃/2h)，随炉冷却后打开模具，得到环氧树脂灌封材料；所述聚氨酯的制备包括如下步骤：聚醚二元醇加热至110℃-130℃回流脱水，降温至40-55℃加入2，4-甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至60-75℃，反应完毕后冷却，加入1，4-丁二醇及三羟甲基丙烷，得到端异氰酸酯基的聚氨酯。

所述各组分的质量分数最佳为：TDE-85环氧树脂35份、聚氨酯15份、玻璃纤维粉(MG)100份、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MeTHPA)50份、2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)35份；所述聚氨酯制备的最佳反应温度为：聚醚二元醇加热至120℃回流脱水，降温至50℃加入2，4-甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至70℃。

其中TDE-85环氧树脂是一种三官能团环氧树脂，分子结构为：