[发明专利]一种钡熔剂及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钡熔剂及其生产方法。

技术背景

目前，我国钡熔剂原料的生产有兑卤法工艺；兑卤法是利用“同离子效应”的原理，主要流程为：将氯化钾和氯化钠的共饱和溶液与氯化镁饱和溶液在兑卤器内按一定比例进行兑卤析盐，再利用比重差分离溢流出比重较轻的氯化钠，将比重较重的底流经浓缩、脱卤即可用来烧制钡熔剂。兑卤法设备庞大，投资很大；对于用氯化物型固体钾矿为原料，生产钡原料均显得无能为力。

发明内容

本发明克服已有技术的不足，提出一种用氯化物型固体钾矿为原料，生产钡熔剂和重要中间体光卤石的技术。

本发明包括以下步骤：

1：用水将氯化物型钾矿中的氯化钾和氯化镁溶解，得悬浊液A；

2：将步骤1中的悬浊液A泵至沉淀池中自然澄清，得到沉淀物和清澈氯化物型钾钠镁混合溶液B；

3：将步骤2中的清澈氯化物型钾钠镁混合溶液B或者盐湖天然的氯化物型钾钠镁溶液加入反应釜，加热反应釜，待溶液沸腾时，搅拌溶液并按一定比例逐渐加入氯化物型钾矿，使悬浊液在109℃时的波美浓度为38Be-40Be，得悬浊溶液C，上述比例可以由本领域一般技术人员根据氯化物型钾矿的品位进行确定；

4：将步骤3中的悬浊溶液按每1吨悬浊溶液搅拌加入2公斤重量百分浓度为千分之一的聚丙烯酰胺溶液后泵至保温沉淀槽，全封闭状态下絮凝沉淀或者直接通过压滤得到清澈溶液D，以及沉淀物；

5：将步骤4中的清澈溶液D泵至摊晒池摊晒，自然蒸发得到结晶体E；

6：将步骤5中的结晶体E和氯化钡混合后加入有盖的反应釜内，加热升温至熔融，得到熔融产物F；

7：将步骤6中的熔融物F冷却破碎，包装，得到本发明所述的钡熔剂；

本发明所述方法还可以包括综合回收步骤，包括将步骤2和步骤4中的沉淀物用水洗涤后泵至另外的沉淀池沉淀，清液返回步骤1代替部分水；沉淀物圈积作为其它项目的原料；将步骤6中反应釜内因加热产生的氯化氢气体引入氢氧化钙溶液中吸收。

本发明步骤3和步骤6中的加热可以采用直接加热反应釜底的加热方法。

本发明步骤6中结晶体E和氯化钡混合比例最好为可使得熔融产物F中钡含量≥6％；氯化镁≥35％；氯化钾≥30％为准

本发明步骤6中将混合物加热升温到不高于716℃时熔融。

本发明步骤5得到的结晶体为光卤石，所以本发明还包括一种以氯化物型钾矿为原料生产光卤石的方法，具体步骤包括以上所述的步骤1-步骤5。

本发明的优点和效果：

1：本发明采用物理方法分离，没有使用有污染的介质，因而是环保的方法；

2：本发明使用水溶解氯化物型固体钾矿制备氯化物型钾钠镁溶液，或者使用盐湖天然卤水，不使用老卤，节约了老卤的输送，降低了生产成本。

3：本发明方法中的加热均采用的是加热反应釜底的直接加热方法，而不是采用蒸汽等的间接加热方法，因而节约了40％左右的能源。

4：本发明采用日晒蒸发结晶的方法，在结晶过程中不需要任何成本；因而节约冷却成本。

5：本发明步骤6中最佳熔融温度不高于716℃，因为通过实验716℃是氯化镁和氧化镁的分界点，高于716℃部分氯化镁将被氧化为氧化镁，将不会得到最佳质量的钡熔剂产品，所以步骤6最佳熔融温度为不高于716℃。

附图说明

图1为是本发明利用氯化物型固体钾矿生产钡熔剂的工艺流程图，图中所示的搅拌罐，反应釜都是本领域常用的溶解和反应容器。

具体实施方式

下面采用具体实施例的方式进一步解释本发明，但本发明所要求保护的范围不仅仅局限于下述实施例(实施例中，沉淀物内所含的氯化物未计)。

实施例1(工艺流程参照图1)：

称取1000公斤氯化钾含量为9.73％、硫酸钙含量为7.12％、氯化钠含量19.78％、氯化镁含量28.97％的氯化物型固体钾矿，与1000公斤水搅拌溶解，自然沉淀，得到1600公斤清澈氯化物型钾钠镁混合溶液(组份含量为氯化钾5.15％、硫酸钙0.41％、氯化镁17.69％、氯化钠2.49％，溶液的波美浓度为27.5Be)；将上述得到的1600公斤清澈氯化物型钾钠镁混合溶液加入反应釜，用火焰直接加热反应釜底，待溶液沸腾时，搅拌溶液并逐渐加入到最后加完称取好的1066公斤氯化钾含量为9.73％、硫酸钙含量为7.12％、氯化钠含量19.78％、氯化镁含量28.97％的氯化物型固体钾矿，继续在釜底加热至釜内悬浊溶液在温度为109℃时波美浓度为39Be；再将悬浊溶液放入保温沉淀槽，同时按文中比例加入重量百分浓度为千分之一的聚丙烯酰胺溶液3.4公斤，全封闭状态下絮凝沉淀；十分钟后用撇液管撇出清液共计1493公斤；将1493公斤清液泵至摊晒池自然摊晒至婆美浓度等于36Be，脱除母液得固相晶体即光卤石313公斤，加入另外的反应釜内升温至700℃再加入11.7公斤氯化钡再升温至716℃，将熔融物放出冷却破碎得182公斤商品钡熔剂；经化验，钡熔剂产品中氯化钡含量为6.1％，氯化镁含量为45.71％，氯化钾含量为32.32％。