[发明专利]一种用于近紫外LED的蓝色荧光粉及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种用于近紫外LED的蓝色荧光粉及其制 备方法。

二、背景技术

白光LED照明由于具有节能、环保、安全、寿命长、低耗、低热、色光、高亮度、防水、 防震、微型、易调光、光束集中、维护简便等优点，被认为是继白炽灯、荧光灯和高压汞灯 后人类照明的第四次革命，被誉为21世纪绿色光源。目前，普遍采用近紫外(350～410nm) 辐射的InGaN管芯激发三基色荧光粉来实现白光LED，可以获得较好的发光效率和色纯度。 LED荧光粉多采用硅酸盐作为发光材料基质，因为发光中心和硅酸盐基质相互作用能量较低， 可使发光中心离子直接吸收激发能量，有利于提高发光效率，同时，硅酸盐基质易于获得近 紫外-蓝光范围的高效激发。但是，现有的硅酸盐荧光粉适于近紫外LED用的较少，并且多 采用高温固相反应法、燃烧法和喷雾热解法合成。高温固相反应法制备荧光粉的专利如 CN1827735A、CN101130690A、CN1648201A、CN101230271A、CN101100605A是将相应的 碱土金属碳酸盐、氧化硅、氧化铕等原料和适量助熔剂混合，然后在还原性气氛下高温烧结， 而后经球磨、洗涤、干燥、过筛。高温固相反应法制备荧光粉具有工艺简单、成本低等优点， 但合成温度高、物相杂、晶粒粗大，球磨分散等方法导致荧光粉颗粒表面损伤，使得荧光粉 性能大幅度下降。燃烧法的专利如CN101280189A、CN1730606A是将相应的金属氧化物、 氧化硅等原料溶解在某种溶液中，添加适量的燃烧剂后，在一定温度下焙烧，由燃烧剂提供 还原气氛和反应所需的热量，研磨即得所需荧光粉。燃烧法制备的荧光粉粒径分布窄、合成 温度低、节能省时，但纯度低、发光性能差，制备过程中有大量的气体放出，不利于环境保 护。喷雾热解法专利如CN101050362A是将相应的阳离子可溶性化合物配制成前躯体溶液， 经过雾化、反应、收集得到所需荧光粉。喷雾热解法制备荧光粉具有粒径分布均匀、结晶度 高、易于操作、生产效率高等优点，但制备出的荧光粉颗粒中易出现空腔，高温焙烧后易产 生塌陷、破碎，影响使用效果。因此，设计并有效合成用于近紫外(350～410nm)辐射的InGaN 管芯激发的LED蓝色荧光粉具有广阔的市场应用前景。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种用于近紫外LED的蓝色荧光粉及其制备方法。

本发明采用化学共沉淀法一次煅烧工艺制备出碱土硅酸盐蓝色荧光粉，该蓝色荧光粉颗 粒呈类球形，分布均匀，粒度集中在210～270nm之间，不需球磨即可使用。

本发明提供的一种用于近紫外LED的蓝色荧光粉及其制备方法，具体步骤如下：

(1)根据化学式Ca_1-xMgSi₂O₆:xEu²⁺中各元素化学计量比，其中0＜x＜0.2，称取相应的 钙盐、镁盐、硅酸、氧化铕和适量沉淀剂，沉淀剂的量以使整个体系充分反应为限；再分别 称取以上药品总质量0.1wt％～1wt％的表面活性剂和助熔剂；

(2)将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至20℃～90℃进 行水浴处理；

(3)将称取好的钙盐、镁盐、表面活性剂加入上述溶液中，同时搅拌，并分多次加入沉 淀剂，用氨水调节溶液PH≥7，继续搅拌0.5～4.0小时；

(4)将上述溶液静置或离心沉淀，抽滤，洗涤，烘干，得到蓬松的前躯体；

(5)将前躯体和称取好的助熔剂混合均匀；

(6)将上述混合均匀的粉末置于有还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为950～ 1250℃，煅烧时间为1～4小时，即得到所需目标产物。