[发明专利]用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法

权利要求书

1.一种用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于工艺步骤如下：

(1)磷矿粉1的酸解

所述磷矿粉1是粒径≤1165μm的中低品位磷矿粉，盐酸用量为：盐酸与磷矿粉1中的CaO完全反应时理论量的90％～110％，

酸解时，将磷矿粉1加入盐酸中，在常压、搅拌下进行反应，反应时间至少为30分钟，反应结束后加入絮凝剂絮凝沉淀，

将絮凝沉淀后的反应液进行固液分离，所获酸解液作为下一步骤的原料；

(2)部分萃取

将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取，萃取剂由磷酸三丁酯与煤油组成，磷酸三丁酯与煤油的体积比＝1∶1～5∶1，酸解液与萃取剂的体积比＝1∶1～1∶5，萃取温度10℃～40℃，萃取停留时间5分钟～60分钟，进入有机相的P₂O₅占总P₂O₅质量的50％～90％，进入萃余水相的P₂O₅占总P₂O₅质量的10％～50％；

(3)磷酸的制备

将步骤(2)的萃取有机相用反萃酸进行逆流洗涤，反萃酸与萃取有机相的体积比＝0.05∶1～0.1∶1，洗涤温度35℃～50℃，洗涤停留时间5分钟～60分钟，在流程启动初期，萃取有机相用外系统的稀磷酸洗涤，

经洗涤后的萃取有机相用软水进行逆流反萃获反萃酸，软水与洗涤后萃取有机相的体积比＝0.1∶1～0.5∶1，反萃温度50℃～70℃，反萃停留时间5分钟～60分钟，

将反萃酸进行浓缩，获P₂O₅质量百分浓度为40％～50％的磷酸；

(4)磷酸氢钙与氯化钙的制备

在搅拌下将步骤(2)的萃余水相与石灰乳进行中和反应，pH值控制在8.0～9.0，中和反应温度不超过60℃，中和反应时间60分钟～180分钟，

中和反应后进行固液分离，所获滤饼用软水逆流洗涤得磷酸氢钙，所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙；

(5)重过磷酸钙的制备

将磷矿粉2加入步骤(3)所获P₂O₅质量百分浓度为40％～50％的磷酸中进行酸解，酸解反应在常压、搅拌下进行，反应时间至少为30分钟，所述磷矿粉2是粒径≤74μm的中低品位磷矿粉，磷矿粉2的加入量以使重过磷酸钙符合标准为限；

酸解反应结束后，加入步骤(4)制备的磷酸氢钙并进行混合，混合时间至少为30分钟，温度控制在85℃～95℃，然后在85℃～95℃继续反应1小时～5小时，反应结束后于100℃～110℃干燥得重过磷酸钙。

2.根据权利要求1所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于絮凝剂质量浓度为0.05％～0.3％，所加入絮凝剂的体积为反应液体积的0.2％～2.5％。

3.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于絮凝剂为分子量至少300万的聚丙烯酰胺。

4.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于磷矿粉1酸解所用盐酸的质量浓度为15％～26％。

5.根据权利要求3所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于磷矿粉1酸解所用盐酸的质量浓度为15％～26％。

6.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于将步骤(3)中萃取有机相的洗出液用于配制盐酸；

将步骤(3)中浓缩反萃酸产生的水、步骤(4)中浓缩滤液产生的水和洗涤滤饼产生的洗出液合并，一部分直接用于配制盐酸，一部分用于洗涤磷矿粉1与盐酸酸解反应产生的残渣，残渣洗涤液用于配制盐酸。

7.根据权利要求3所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法，其特征在于将步骤(3)中萃取有机相的洗出液用于配制盐酸；

将步骤(3)中浓缩反萃酸产生的水、步骤(4)中浓缩滤液产生的水和洗涤滤饼产生的洗出液合并，一部分直接用于配制盐酸，一部分用于洗涤磷矿粉1与盐酸酸解反应产生的残渣，残渣洗涤液用于配制盐酸。