[发明专利]用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法有效
申请号: | 200810148008.7 | 申请日: | 2008-12-25 |
公开(公告)号: | CN101456545A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 李军;金央;周堃;任永胜;雷婷;罗建洪;姚卿;王涛 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;C01F11/24 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 黄幼陵;马新民 |
地址: | 610207四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用中低 品位 磷矿 生产 过磷酸钙 联产 氯化钙 方法 | ||
1.一种用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于工艺步骤如下:
(1)磷矿粉1的酸解
所述磷矿粉1是粒径≤1165μm的中低品位磷矿粉,盐酸用量为:盐酸与磷矿粉1中的CaO完全反应时理论量的90%~110%,
酸解时,将磷矿粉1加入盐酸中,在常压、搅拌下进行反应,反应时间至少为30分钟,反应结束后加入絮凝剂絮凝沉淀,
将絮凝沉淀后的反应液进行固液分离,所获酸解液作为下一步骤的原料;
(2)部分萃取
将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取,萃取剂由磷酸三丁酯与煤油组成,磷酸三丁酯与煤油的体积比=1∶1~5∶1,酸解液与萃取剂的体积比=1∶1~1∶5,萃取温度10℃~40℃,萃取停留时间5分钟~60分钟,进入有机相的P2O5占总P2O5质量的50%~90%,进入萃余水相的P2O5占总P2O5质量的10%~50%;
(3)磷酸的制备
将步骤(2)的萃取有机相用反萃酸进行逆流洗涤,反萃酸与萃取有机相的体积比=0.05∶1~0.1∶1,洗涤温度35℃~50℃,洗涤停留时间5分钟~60分钟,在流程启动初期,萃取有机相用外系统的稀磷酸洗涤,
经洗涤后的萃取有机相用软水进行逆流反萃获反萃酸,软水与洗涤后萃取有机相的体积比=0.1∶1~0.5∶1,反萃温度50℃~70℃,反萃停留时间5分钟~60分钟,
将反萃酸进行浓缩,获P2O5质量百分浓度为40%~50%的磷酸;
(4)磷酸氢钙与氯化钙的制备
在搅拌下将步骤(2)的萃余水相与石灰乳进行中和反应,pH值控制在8.0~9.0,中和反应温度不超过60℃,中和反应时间60分钟~180分钟,
中和反应后进行固液分离,所获滤饼用软水逆流洗涤得磷酸氢钙,所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙;
(5)重过磷酸钙的制备
将磷矿粉2加入步骤(3)所获P2O5质量百分浓度为40%~50%的磷酸中进行酸解,酸解反应在常压、搅拌下进行,反应时间至少为30分钟,所述磷矿粉2是粒径≤74μm的中低品位磷矿粉,磷矿粉2的加入量以使重过磷酸钙符合标准为限;
酸解反应结束后,加入步骤(4)制备的磷酸氢钙并进行混合,混合时间至少为30分钟,温度控制在85℃~95℃,然后在85℃~95℃继续反应1小时~5小时,反应结束后于100℃~110℃干燥得重过磷酸钙。
2.根据权利要求1所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于絮凝剂质量浓度为0.05%~0.3%,所加入絮凝剂的体积为反应液体积的0.2%~2.5%。
3.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于絮凝剂为分子量至少300万的聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于磷矿粉1酸解所用盐酸的质量浓度为15%~26%。
5.根据权利要求3所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于磷矿粉1酸解所用盐酸的质量浓度为15%~26%。
6.根据权利要求1或2所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于将步骤(3)中萃取有机相的洗出液用于配制盐酸;
将步骤(3)中浓缩反萃酸产生的水、步骤(4)中浓缩滤液产生的水和洗涤滤饼产生的洗出液合并,一部分直接用于配制盐酸,一部分用于洗涤磷矿粉1与盐酸酸解反应产生的残渣,残渣洗涤液用于配制盐酸。
7.根据权利要求3所述的用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于将步骤(3)中萃取有机相的洗出液用于配制盐酸;
将步骤(3)中浓缩反萃酸产生的水、步骤(4)中浓缩滤液产生的水和洗涤滤饼产生的洗出液合并,一部分直接用于配制盐酸,一部分用于洗涤磷矿粉1与盐酸酸解反应产生的残渣,残渣洗涤液用于配制盐酸。
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