[发明专利]小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇

权利要求书

1.一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于将环氧单体70～90、起始剂10～30、催化剂30～200×10^-6和质子酸0～100×10^-6利用如下步骤制备，其中所述的含量均为重量百分比：

步骤1：按配方称取质子酸、起始剂、催化剂在容器中混和均匀，并转入高压反应釜内，高压反应釜密封；所述含量均为重量百分比；

步骤2：连接氮气瓶与加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.5～1Mpa；接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换3～5次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；设定高压反应釜温度为130～140℃，高压反应釜开始升温，当温度到80～100℃打开高压反应釜抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分0.5～1小时后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；

步骤3：打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换3～5次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；

步骤4：打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.090～0.095MPa后，关闭抽气阀；

步骤5：将加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098～0.1MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接，关闭抽真空装置，利用加料罐内真空度吸入环氧单体；

步骤6：高压反应釜升温到130～140℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.2～0.25MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，关闭氮气瓶阀；当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成，打开氮气瓶阀，调减压表压为0.5～1Mpa；

步骤7：打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～5小时后，当高压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30分钟后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h后降温出料，即得聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的小型高压反应釜为5L以下高压反应釜，带内置循环冷凝管及搅拌装置的，且压力表有负压显示的反应釜中的任一种。

3.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的环氧单体为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或其两种。

4.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的催化剂为双金属氰化络合物催化剂或多组分双金属氰化络合物催化剂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的起始剂为低分子量聚醚多元醇，低分子量聚醚多元醇为分子量为300～1000的聚醚二元醇、300～1000聚醚三元醇或300～1000聚醚多元醇中的任一种。

6.根据权利要求1所述的小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：所述的质子酸为盐酸、磷酸或硫酸中的任一种。