[发明专利]一种聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备方法，以含有八个支链结构的脂溶性蔗糖八醋酸酯为模板剂、盐酸为掺杂剂、水与水溶性有机溶剂组成的均相体系为反应介质，利用模板聚合法通过一系列步骤来制备。

背景技术

聚苯胺纳米结构如纳米线、纳米管、纳米颗粒等具有不同于普通的聚苯胺无规颗粒的性能，当材料的特征维度达到纳米尺寸时其性能相对于本体材料将发生显著变化，在制造纳米功能器件等方面扮演着重要的角色。近年来，研究人员在纳米聚苯胺的制备方面取得了较大的进展，但是形态参数可调、电磁性能优良的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备仍然是实现它们在技术上应用的关键。

目前用于制备聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的方法主要是模板法、自组装法、界面聚合、种子聚合法等方法，这些方法普遍存在以下问题：(1)苯胺聚合结束后所采用的模板剂不易去除；(2)反应介质中油相有机溶剂的环境污染问题；(3)生产成本高；(4)聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的形貌参数、电磁性能难于控制等问题。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备方法，在制备纳米聚苯胺的基础上，以含有八个支链结构的脂溶性蔗糖八醋酸酯为模板剂，水与水溶性有机溶剂组成的均相体系为反应介质，得到了一种形貌参数可控、电磁性能优良的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系及其制备方法。本发明阐述的制备方法对环境无污染、工艺简单、产率高，易于工业化生产，所得聚苯胺纳米纤维/纳米颗粒复合体系具有良好的电磁性能。用本发明所合成的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系可应用于隐身材料、电磁屏蔽材料、防静电材料等领域。

技术方案

一种聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、将0.1～10份蔗糖八醋酸酯溶解在30～200份水与水溶性有机溶剂组成的均相体系中；

步骤2、在搅拌条件下将盐酸5～20份溶解在上述均相体系中形成盐酸溶液；

步骤3、在搅拌条件下加入2～10份苯胺形成组份A；

步骤4、在搅拌条件下将组份B连续逐滴滴加到组份A中，滴加速度为1.0ml/min～5.0ml/min，滴加完毕后，继续反应3～12小时，反应温度控制在0℃～5℃之间；所述的组份B是：将4～50份氧化剂过硫酸铵溶解在20～50份水与水溶性有机溶剂形成的均相体系中形成组份B；

步骤5、将反应产物过滤后分别用甲醇、丙酮和去离子水洗涤至滤液无色；

步骤6、用盐酸水溶液进行二次掺杂，二次掺杂用的盐酸浓度为0.5M～4.0M，掺杂的时间为3～12小时；

步骤7、洗涤后真空干燥即得到聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系，真空干燥时的真空度为0.6MPa～0.9MPa，干燥的温度为60℃～100℃；

上述步骤中各组份单位为质量份。

所述的蔗糖八醋酸酯为一种含有八个支链结构的脂溶性有机小分子化合物。

所述的水溶性有机溶剂为醇类或酮类能与水形成均相体系的有机溶剂，其中水溶性有机溶剂的体积含量为0～100％。

有益效果

本发明涉及的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的制备方法，其特点在于：(1)本发明采用含有八个支链结构的脂溶性蔗糖八醋酸酯为模板，通过逐滴滴加过硫酸铵溶液使苯胺在聚合过程中以蔗糖八醋酸酯分子为模板，以纳米线/纳米颗粒复合体系的方式聚集存在。以蔗糖八醋酸酯为模板有利于合成微观形貌参数可调、电磁性能优良的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系；(2)以水与水溶性有机溶剂形成的均相体系为反应介质、避免了界面聚合及乳液聚合中油相有机溶剂的环境污染问题；(3)水溶性有机溶剂也是许多聚合物的良溶剂，这就为制备聚苯胺纳米导电复合材料提供了新的研究思路，具有较大的实用价值。以蔗糖八醋酸酯为模板、以水与水溶性有机溶剂形成的均相体系为反应介质制备的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的扫描电镜照片(SEM)及X-射线衍射图(XRD)如图1、图2所示；以蔗糖八醋酸酯为模板、以水与水溶性有机溶剂形成的均相体系为反应介质制备的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系在8.2GHz～12.4GHz范围内的电损耗性能及磁损耗性能如图3、图4所示。

附图说明

图1：以蔗糖八醋酸酯为模板、水与水溶性有机溶剂形成的均相体系制备的聚苯胺纳米线/纳米颗粒复合体系的扫描电镜(SEM)照片：(a)水中、(b)水与水溶性有机溶剂形成的均相体系中、(c)水溶性有机溶剂中。