[发明专利]大尺寸各向同性热解炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热解碳的制备方法，特别是各向同性热解炭的制备方法。

背景技术

各向同性热解炭材料的结构致密、晶粒尺寸小、性能均一，同时具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、自润滑、强度高、不透气、生物相容性好、可加工性能优良等一系列优异性能，因而广泛应用于机械、航天、航空、船舶、医学等领域。

文献“大尺寸各向同性热解炭的制备与表征《新型炭材料》21卷2006年第2期”公开了一种采用旋转基体稳态流化床装置制备各向同性热解炭的方法。采用这种方法，在沉积温度为1400～1500℃的条件下，制备出了直径为130mm，厚度为5mm的大尺寸各向同性热解炭材料。这种方法除了常规化学气相沉积设备外，还需要一套旋转基体稳态流化床沉积装置，不但沉积温度高，而且①设备投资大，生产成本高；②设备操作及维修复杂；③流态化状态等工艺参数多，工艺控制难度加大；④除了需要碳源气体外，还必须使用稀释气体或载气；⑤为了在反应器内形成流态化，需要使用Al₂O₃等床层粒子。

发明内容

为了克服现有技术制备过程复杂、生产成本高的不足，本发明提供一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，该方法将炭布缠绑在石墨发热体上，利用常规化学气相沉积设备进行沉积后，放入中频感应电炉中进行石墨化处理，不但沉积温度低，而且省去了一套旋转基体稳态流化床装置，可以降低生产成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：

一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(a)从1K PAN基炭布上裁下4～8块长宽等大的炭布，并用1K PAN基炭纤维将其紧密缝合在一起，放入中频感应电炉中，以180～200℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1100～1200℃，保温2～3h，再以180～200℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为80～100Pa；

(b)将经步骤(a)预处理的多层炭布缠绑在石墨发热体上，作为制备各向同性热解炭的沉积衬底；

(c)将经步骤(b)制备的沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性后，以200～220℃/h的升温速度将设备温度升到1000～1100℃，保温1～3h，然后以3.5～4.5m³/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积70～90h后，关闭天然气，停止沉积，并以80～100℃/h的降温速度将设备降至700～800℃时，保温1～3h；当设备温度降至400～500℃时，保温1～3h；当设备温度降到200～300℃时断电，随炉自然降温。

(d)将经步骤(c)制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以80～100℃/h的升温速度将炉温升至800～1000℃；再以40～60℃/h的升温速度将炉温升至2000～2100℃，保温1～3h后；以40～60℃/h的降温速度进行降温，当温度降到900～1000℃时断电，随炉冷却降温。

本发明的有益效果是：由于该方法将炭布缠绑在石墨发热体上，利用常规化学气相沉积设备进行沉积后，放入中频感应电炉中进行石墨化处理，沉积温度由现有技术的1400～1500℃降低到1000～1100℃，而且省去了一套旋转基体稳态流化床装置，降低了生产成本。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法实施例1所制备的各向同性热解炭扫描电镜照片。

图2是本发明方法实施例2所制备的各向同性热解炭扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1：从1K PAN基炭布上裁下4块500mm×250mm的炭布，用1K PAN基炭纤维把4块炭布紧密地缝在一起，然后将其放入中频感应电炉中进行高温真空预处理。以200℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1100℃，保温3h后，以200℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为100Pa。

将上述步骤预处理后的炭布缠绑在尺寸为500mm×100mm×20mm的三高石墨发热体上，作为沉积各向同性热解炭的衬底。