[发明专利]用可聚合表面活性剂制备核壳型微凝胶复合微球的方法

权利要求书

1、一种用可聚合表面活性剂制备核壳型微凝胶复合微球的方法，其特征在于该制备方法包括下述步骤：

(1)配制油相

将表面活性剂司班-80加入到盛有环己烷的烧杯中，表面活性剂与环己烷按质量比为1∶100～115混合配制成油相；

(2)制备均匀分散油相

将步骤1制备的油相装入三口烧瓶内，用搅拌机搅拌，搅拌速度为380转/分钟，以2～3mL/分钟的流速通入N₂，在18～30℃均匀分散30～60分钟，制成均匀分散油相；

(3)制备水相

将丙烯酰胺溶于二次水中，再加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，二次水与丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰、过硫酸铵的质量比为1∶0.24∶0.008～0.012∶0.016搅拌，过滤，导入氮气至氧气排完为止，制备成水相；

(4)制备微凝胶

将步骤(3)制备的水相快速加入到均匀分散油相中，调整搅拌机的搅拌速度为380转/分钟，15～30分钟后加入体积浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺，水相与均匀分散油相、四甲基乙二胺的质量比为1∶79.9∶0.00066，反应2～4小时，倾出反应液，分离固体，用丙酮和二次水交替洗涤固体5～6次，制成聚丙烯酰胺微凝胶；

(5)制备溶胀的微凝胶

将步骤4制备的微凝胶放入烧杯中，加水至浸没为止，静置过夜，使其充分溶胀；

(6)制备多孔微凝胶

将步骤5制备的溶胀微凝胶用滤纸吸去游离水之后，经液氮冷却至-70～-50℃，放入冷冻干燥器中在-55～-50℃干燥12～24小时制备成多孔微凝胶；

(7)制备包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶

将可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵配制成质量浓度为3.3％～40.7％的甲醇溶液，用所制备的甲醇溶液浸渍多孔微凝胶，甲醇溶液与多孔微凝胶的质量比为1∶0.62，4小时之后，用真空泵将甲醇抽去至干，再用甲醇洗涤3～4次，制备成包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶；

(8)制备微凝胶复合微球

将步骤7制备的包含有丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶用质量浓度为50％的磷钨酸水溶液溶胀，磷钨酸与丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的摩尔比为10～30∶1，35～40℃振摇器振摇2～7天，自然沉降，用功率为80W的超声波清洗机频率为50Hz的超声波洗涤沉淀物3次，再用二次水和丙酮交替洗涤6～7次，自然晾干，制备成微凝胶复合微球。

2、按照权利要求1所述的用可聚合表面活性剂制备微凝胶复合微球的方法，其特征在于：在配制油相工艺步骤(1)中，将表面活性剂司班-80加入到盛有环己烷的烧杯中，其中表面活性剂与按环己烷的质量比为1∶100～110混合配制成油相；在制备均匀分散油相工艺步骤(2)中，其中在18～25℃搅拌分散40～60分钟制成均匀分散油相；在制备水相工艺步骤(3)中，将丙烯酰胺，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵溶于二次水中，其中二次水与丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰、过硫酸铵的质量比为1∶0.24∶0.009～0.012∶0.016搅拌，导入氮气至氧气排完为止，制成水相；在制备多孔微凝胶工艺步骤6中，将溶胀微凝胶用滤纸吸去游离水之后，经液氮其中冷却至-60～-50℃、放入冷冻干燥器中在-55～-50℃干燥15～24小时制备成多孔微凝胶；在制备包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶工艺步骤(7)中，其中将可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵配制成质量浓度为3.3％～21.7％的甲醇溶液，将多孔微凝胶浸渍在甲醇溶液中，甲醇溶液与多孔微凝胶的质量比为1∶0.62，4小时之后，用真空泵将甲醇抽去至干，再用甲醇洗涤3～4次，制备成包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶；在微凝胶复合微球(8)中，将包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶用质量浓度为50％的磷钨酸水溶液溶胀，其中磷钨酸与可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的摩尔比为15～25∶1，36～40℃振摇器振摇4～7天制备成微凝胶复合微球。

3、按照权利要求1所述的用可聚合表面活性剂制备微凝胶复合微球的方法，其特征在于：在配制油相工艺步骤(1)中，将表面活性剂司班-80加入到盛有环己烷的烧杯中，表面活性剂与按环己烷其中质量比为1∶103混合配制成油相；在制备均匀油相工艺步骤(2)中，其中在20℃搅拌50分钟制成均匀分散油相；在制备水相工艺步骤(3)中，将丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵溶于二次水中，其中二次水与丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰、过硫酸铵的质量比为1∶0.24∶0.010∶0.016，搅拌混合均匀，导入氮气至氧气排完为止，制成水相；在制备多孔微凝胶工艺步骤(6)中，将溶胀微凝胶用滤纸吸去游离水之后，经液氮其中冷却至-55℃、放入冷冻干燥器中在-55℃干燥24小时制备成多孔微凝胶；在制备包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶工艺步骤(7)中，其中将可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵配制成质量浓度为3.3％的甲醇溶液，将多孔微凝胶浸渍在甲醇溶液中，甲醇溶液与多孔微凝胶的质量比为1∶0.62，4小时之后，用真空泵将甲醇抽去至干，再用甲醇洗涤3～4次，制备成包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶；在制备微凝胶复合微球(8)中，将包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶用质量浓度为50％的磷钨酸水溶液溶胀，其中磷钨酸与可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的摩尔比为20∶1，40℃振摇器振摇7天，制备成核壳型微凝胶复合微球。