[发明专利]一种低温制备KNbO3超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备KNbO₃超细粉体的方法。

背景技术

铌酸钾(KNbO₃，简称KN)是一种非常重要的钙钛矿型铁电材料，具有类似于BaTiO₃的相变过程，从高温到低温依次为立方相、四方相、正交相和三方相。因具有很好的电光和非线性光学系数而被广泛应用于光波导、倍频器和全息照相存储器。另外，由于KNbO₃是无铅基材料，环境协调性较好，且具有优异的压电性能，这一特性使得KNbO₃在声表面波及换能器件等方面有更为广阔的应用前景。因此，无论从应用角度还是从环境保护角度出发，对KNbO₃进行开发研究均具有重大意义。目前制备KNbO₃陶瓷粉体的方法有固相法，水热法、氢氧化物前驱体法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于850℃，而且所得粉体的粒度较大，活性较低。N.Kumada等以Nb₂O₅和KOH为原料，采用水热法，在160℃保温20小时的条件下，合成了KN粉体[N.Kumada，T.Kyoda，Y.Yonesaki，et al.Preparation of KNbO₃ by hydrothermal reaction.Materials Research Bulletin，2007，42：1856-1862]。由于Nb₂O₅是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相。H.Muthurajan等以Nb₂O₅、HF、K₂CO₃和氨水为原料，采用氢氧化物前驱体法，在400℃保温6h的条件下，制备了纯相的KNbO₃粉体[H.Muthurajan，H.H.Kumar，V.Samuel，U.N.Gupta，V.Ravi.Novel hydroxideprecursors to prepare NaNbO₃ and KNbO₃.Ceramics International，2008，34：671-673]。该法虽然能在较低温度下合成纯相的KNbO₃粉体，但其工艺较复杂，且合成粉体的结晶度较差，粉体粒度不均匀。Irena Pribosic等以NbCl₅、K₂CO₃、柠檬酸和乙二醇为原料，采用聚合物前驱体法，在600℃下保温2h条件下合成了纯相KN粉体[Irena Pribosic，Darko Makovec，MihaDrofenik.Chemical synthesis of KNbO₃ and KNbO₃-BaTiO₃ ceramics.Journalofthe European Ceramic Society，2005，25：2713-2717]。该法所用原料种类较多，合成温度较高，工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到KNbO₃粉体。温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温制备KNbO₃超细粉体的方法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，能耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，按化学式KNbO₃将反应物Nb₂O₅和K₂CO₃粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；

2)其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；

3)最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO₃超细粉体。

本发明所制备的KN粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；合成温度可降至550℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。

附图说明