[发明专利]粒度可控高振实密度银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及银粉的制备方法，具体来说，涉及粒度可控高振实密度银粉的制备方法。

背景技术

银粉是电子工业中制作电子浆料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷和电磁屏蔽涂料等的主要功能原材料，国内外普遍采用。近年来我国经济持续健康快速发展，电子工业也蓬勃发展，带动银粉需求量急剧增加。

我国是白银生产大国之一，但高附加值的银粉整体生产水平比较低。目前国内企业生产的银粉存在颗粒团聚、分散性差等问题，生产高档电子元件所需要的银粉仍主要依赖进口，其主要原因是缺乏制备粒度可控(1～5个微米)的高振实密度银粉(2.5～5g/mL)的方法。

银粉的制备方法主要有气相法、液相法和固相法。气相法投资大、能耗大、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大而且粒径分布范围宽；液相化学还原法是目前低成本小批量制备银粉的常用方法。KrassimirP.Velikov(Krassimir P.Velikov，Gabby E.Zegers，and Alfons vanBlaaderen.Systhesis and Characterization of Large Colloidal SilverParticles.Langmuir2003，19，1384-1389)提供了一种抗坏血酸和阿拉伯树胶制备球形银粉的方法，但其反应物浓度很低，不适于工业大规模生产，且相当耗时。Wei Song等人(Wei Song，Huiying Jia，Qian Cong， Bing Zhao，Silver microflowers and large spherical particles：Controlledpreparation and their wetting properties.Journal of Colloid and InterfacdScience2007311456-460)用间苯二胺作还原剂得到了平均粒径1.2微米的银粉颗粒，同样存在反应物浓度太小，一次投料的产量太低，且产物需要大量的四氢呋喃来洗涤，无疑增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本、无污染，可大规模制备表面光滑、粒度均匀可控、振实密度高的银粉的方法，克服现有技术的不足。

本发明的实现过程如下：

制备粒度可控高振实密度银粉的方法：将银盐和分散剂的混合液与还原剂，或者还原剂和分散剂的混合液与银盐，采用倾倒法在pH为2～4反应，反应温度为20～50℃，制备的银粉颗粒为圆球形，振实密度为2.5～5g/ml，且颗粒粒度可控。

所述银盐与还原剂的物质的量比为1～10∶1之间，还原剂为抗坏血酸、对苯二酚或水合肼；银盐与分散剂的物质的量比例在0.5～3∶1，分散剂选自油酸、三乙醇胺、聚乙二醇、聚乙烯醇-1799、聚乙烯吡咯烷酮。

本发明的优点：本发明采用倾倒法，该方法操作简便，适合大规模工业生产，通过倾倒法进行氧化还原反应，会使每个银粉颗粒成核与成长的时间保持一致，保证了颗粒粒度的均一性。更重要的是，本方法可实现银粉的粒度、形貌、振实密度的可控生产。

附图说明

图1银粉(粒度为1～2μm，振实密度为4.8g/ml)的SEM图；

图2银粉(粒度为3～4μm，振实密度为3.2g/ml)的SEM图。

具体实施方式

本发明采用液相化学还原法，将还原剂和分散剂配成的水溶液A与硝酸银水溶液B或者是还原剂水溶液A与硝酸银和分散剂配成的水溶液B，在一定的温度和pH下，采用倾倒法，边混边搅拌；然后将混合液沉降后过滤，洗涤，取沉淀物烘干，研细，收集即可得到粒径可控高振实密度银粉。

本发明工艺参数的优化：

表1四水平五因素正交表

级差法处理数据

通过五因素四水平正交实验，探索和优化了银离子浓度、还原剂浓度、还原剂过量程度、反应pH、分散剂用量等五个实验影响因素，见表1。

从表1可见，对粒度可控高振实密度银粉生成的影响因素大小的顺序是：pH>硝酸银浓度、抗坏血酸的用量>抗坏血酸浓度、分散剂的用量。

实施例1：