[发明专利]芒硝法硝酸钠、石膏晶须联产技术

权利要求书

1、精制芒硝液：直接用芒硝矿液或北方硝田产粗芒硝加水成硝液，控制含Na₂SO₄在 360g/L最宜，测其含Mg²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺量，加入过量2倍Na₂CO₃，使上述杂离 子以碳酸盐沉淀，同时测含重金属及砷含量，加1.1倍Na₂S(或H₂S或NaHS)使以硫化物 沉淀，调PH7～7.5间，加絮凝剂和动物胶15～20g/m³，控制在45～55℃间，搅匀后，静置24h， 取上清液过精滤机，得滤液加硫酸调PH＝3.5～4间，使过量Na₂CO₃和Na₂S分解放出CO₂和 H₂S气，再加NaOH调PH＝7±0.5，得净化芒硝液待用。

2、制硝酸钙净化液：硝酸加水成25％稀硝酸液，加石灰乳或碳酸钙粉，反应得Ca(NO₃)₂液，以石灰乳调PH＝10～11间，使Mg²⁺以Mg(OH)₂沉淀，滤除含镁渣得Ca(NO₃)₂粗液，加 硝酸调PH6.5～7.5间，控制温度85～95℃间，加动物胶15～20g/m³，Na₂S稍高于含重金属、砷 摩尔数，搅匀后，保温静置24h，使Al³⁺、Fe²⁺及水溶硅酸、重金属及砷硫化物共沉淀，精滤 后得净化Ca(NO₃)₂液，控制Ca²⁺浓度2.5mol/L为最好。

3、复分解反应：将以上两净化液，使Ca(NO₃)₂∶Na₂SO₄＝1.05∶1(摩尔比)，其中Na₂SO₄液中加入其重量2～4％的优质细纤维无水石膏晶须作晶型促进剂——晶种(太少不好，太多不 必)，两液分别加热至50℃(可提高反应釜利用率)，同时以计量泵按比例泵入反应釜，在中 速搅拌下(n＝80～120r/min)，迅速加热到140～145℃间，釜内压强保持表压0.2～0.22Mpa下， 开始计时，搅拌1h，静置1h～2h后，可认为反应完成。140～145℃、0.2～0.22Mpa是经验数据， 太低不好，太高不必，反应釜小，保温保压反应完成快些；反之，反应釜容量大，要反应彻 底，产优质品，可适当延长反应时间。反应完，放料，趁热过离心机，滤出晶须，喷≥70℃ 热水洗晶“＜58℃成二水石膏，不好”洗净晶须，甩干，马上用200～300℃热风干燥，即得 无水石膏晶须产品。

4、制硝酸钠产品：离心机下分离母水，测其重金属和砷含量(摩尔数)加过量1.5倍 Na₂S(或H₂S或NaHS)，测Ca²⁺量加当量1.2倍Na₂CO₃搅匀，使重金属、砷、Ca²⁺以沉淀物 沉淀并精滤除之。滤液加硝酸，调PH＝3～4间，加热，驱除多余H₂S和CO₂气，再以NaOH 调PH＝7经多效浓缩、结晶，得优级硝酸钠产品。若须生产食品级、药典级、分析纯、电子 纯产品，可将化学净化液再过国产751螯合型树脂离子交换，在Ca²⁺穿透前流出液即高纯 NaNO₃液，浓缩、结晶，得晶体酒精洗晶后，干燥可获高纯NaNO₃产品。