[发明专利]纳米锶铁氧体薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，主要以硝酸铁、硝酸锶等为原料用溶胶—凝胶法来制备纳米锶铁氧体的前驱体；以洁净的二氧化硅为基片，硝酸铁、硝酸锶为主盐，柠檬酸为络合剂，乙二醇为助络合剂，将二氧化硅基片放入前驱体——溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法进行制膜。

背景技术

锶铁氧体是传统的永磁材料，在微波、磁光、高密度磁记录介质等方面得到广泛的应用，但目前的研究较多的集中于锶铁氧体粉体的研究，该材料吸波性能较差；而目前使用的覆盖10～15nm的非晶碳(类金刚石)保护膜的Co基合金薄膜具有磁头与记录介质间距较大，且磁晶各向异性较低的缺点。

纳米薄膜有多种制备方法，主要可分为物理方法和化学方法两大类。其中经常使用的物理方法包括粒子束溅射沉积、磁控溅射沉积，以及新近出现的低能团簇束沉积法；化学方法包括(有机金属化合物)化学气相沉积(MOCVD)法、电沉积法、热解法和溶胶-凝胶法等。目前有报道采用射频溅射装置制备锶铁氧体薄膜，该方法制备成本高，不能进行大规模连续制备。近来，较多的报道涉及利用溶胶-凝胶法制备Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、SnO₂等薄膜，以用于光学器件和防腐、耐蚀涂层等具特殊功能的场合。有关利用溶胶—凝胶法来制备纳米锶铁氧体薄膜及其电磁参数的研究尚未见报道。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，是一种厚度均匀、表面形貌优良、结合力好的纳米锶铁氧体薄膜的制备方法。

技术方案

本发明的基本思想是：是在石英基片上制备晶态纳米锶铁氧体薄膜，通过制备工艺的优化，得到高纯度的纳米锶铁氧体薄膜。在锶铁氧体薄膜中，由于粒子之间的交换相互作用非常小.有利于其用于高密度磁记录材料、吸波材料。

一种纳米锶铁氧体薄膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制成：

步骤1、将柠檬酸放入A容器中，放入蒸馏水，加入的蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

步骤2、将主盐硝酸铁放入B容器中，加入蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

步骤3、将主盐硝酸锶加入A容器中，搅拌至完全溶解；

步骤4、将B容器中溶液加入A容器中，搅拌半小时后缓慢加入乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在70～80℃之间，缓慢蒸发以得到溶胶；

步骤5、将二氧化硅基片放入溶胶中浸泡，采用浸渍-提拉法涂膜。以2～2.5mm/s的速率垂直向上提拉出液面，形成溶胶膜，在干燥空气中放置后转变成凝胶膜；

步骤6、在400℃将步骤5得到的薄膜进行预烧；

步骤7、不断重复10到15次步骤5和步骤6，直至达到所需的厚度；

步骤8、将步骤7得到的薄膜在900℃进行灼烧两小时，即得到纳米锶铁氧体薄膜。

有益效果

本发明方法的特点在于(1)采用溶胶凝胶法制备，通过优化制备工艺得到了高纯度的纳米级薄膜，纳米锶铁氧体薄膜的基本组成见表2；(2)纳米锶铁氧体薄膜的晶粒度在40～60nm，晶粒度分布均匀，薄膜表面致密，由呈长棒状晶体颗粒堆垛而成；(3)纳米锶铁氧体薄膜的电磁性能优良。

该方法主要有三点优点：第一，工艺流程简单、成本低，对生产设备要求不高。第二，便于在各种不同形状的基底(片)上制备薄膜，甚至可以在粉末材料的颗粒表面制备一层包覆膜，可在较大尺寸的基片上成膜；第三，可以有效地控制薄膜成分及微观结构。

附图说明

图1：纳米锶铁氧体薄膜的FESEM图

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：

表1 制备纳米锶铁氧体薄膜溶胶的配方

1.制备纳米锶铁氧体薄膜，按照表1配比称量药品；

2.将17.9g柠檬酸放入A烧杯中，放入蒸馏水，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

3.将主盐15.3g硝酸铁放入B烧杯中，加入200ml蒸馏水使溶液黏度为2～4mPa·s，搅拌至完全溶解；

4.将主盐1g硝酸锶加入A烧杯中，搅拌至完全溶解；

5.将B烧杯中溶液加入A烧杯中，搅拌半小时后缓慢加入14.2ml乙二醇，继续搅拌加热使温度控制在70℃之间，缓慢蒸发以得到溶胶；