[发明专利]用于X射线荧光光谱分析的油田水、卤水的凝胶制样方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱分析领域，涉及X射线荧光光谱分析中的制样方法，具体涉及一种用于X射线荧光光谱分析油田水、卤水的凝胶制样方法。

技术背景

1895年，德国科学家伦琴首先发现了X射线。其后，陆续对X射线的特性有所了解。1908年，Barkla发现各物质均可发射出各自的X射线。他将此称为该元素的X射线特征光谱。1912年，Friedrich等人推测出X射线通过晶体时可能产生干涉现象，并通过实验证实了X射线和光一样都是波。1913年末，Bragg等人同时提出了著名的Bragg公式：nλ＝2dsinθ，从而对X射线通过晶体的干涉现象有了定量的描述。同年，Moseley提出了Moseley定律，此定律奠定了X射线荧光分析的基础。1948年，Friedman和Birks应用Geiger计数器首先研制出商品性的荧光光谱仪。

随着计算机技术的发展，X射线荧光光谱仪得到极大的发展，逐渐在国民经济建设中发挥重要作用。在X射线荧光应用领域，众多的科学工作者为发挥X射线荧光光谱仪在分析液体方面的功能，拓展XRF应用领域，经过不断的探索、实验、研究总结，使X射线荧光光谱分析方法得到不断的完善。

在利用X射线荧光光谱仪对液体物质进行定量分析的过程中，由于X射线荧光光谱仪是下照式荧光光谱仪，测试时要冒着液体泄漏的危险，万一发生液体泄漏就会损坏X光管；同时在测试过程中需要通入氦气，测试成本极高。为了消除泄漏的危险，降低测试成本，便有了凝胶制样法。凝胶制样法既具有溶液法的优点，又具有固体法的优点，而且避免了两者的固有缺:元素分布均匀，无颗粒度效应，无溶液泄漏之危险，操作简单。目前采用最多的凝胶制样法，是样液在pH8～14的情况下，以柠檬酸钠-EDTA混合溶液为络合缓冲剂，以琼脂糖作为凝胶剂，使矿石试样液体固化为固状样片，用于XRF测量。但是，由于卤水、油田水的矿化度很高，平均值达到220g/L，像琼脂糖、琼脂等胶体是无法使溶液凝聚成胶状。到目前为止，还没有将凝胶制样用于油田水、卤水的测量中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于X射线荧光光谱分析的油田水、卤水的凝胶制样方法。

本发明油田水、卤水凝胶的制样方法，是移取一定质量的油田水、卤水样液于容器中，加入油田水、卤水样液质量2～8％的魔芋胶，搅拌混合均匀后，加热至70～90℃，保温10～30秒，使液体流体性能达到较好，于空气中自然冷却2～4个小时即得凝胶，然后上机测定即可。

本发明油田水、卤水凝胶的制样方法，利用魔芋胶作为凝胶剂，将高矿化度的油田水、卤水制成具有高硬度的凝胶，该凝胶在70～90℃的高温下依然有较好的凝胶特性和保水性，在用于X射线荧光光谱测试油田水、卤水时，可避免液体泄漏的危险，有效防止液体样品对X光管的损坏；而且，制成的凝胶样片可直接在抽真空条件下测试，大大降低了测试成本。

本发明在制备油田水、卤水凝胶样液过程中，失水量控制在0.1％左右，可保证X射线荧光光谱分析油田水、卤水的准确性。

具体实施方式

X射线荧光光谱分析油田水、卤水的凝胶制样，按照以下步骤进行：

1、用20mL的移液管移入模拟油田水于50ml的小烧杯中，烧杯质量为37.1588g，油田水质量为25.9250g，总质量为63.0838g；加入1.0002g的魔芋胶于小烧杯中，轻轻摇荡烧杯使液体混合均匀。

2、将试液混合均匀的烧杯放在电炉上加热50秒，盖上表面皿，使烧杯内的液体温度保持在80℃；保温12秒后，迅速将液体倒入装有液体膜的样品杯中，控制倒入的胶体质量，记录该质量为16.9962g，同时称重烧杯及剩余物的质量，记录为47.0634g；。

3、将凝胶放在空气中自然冷却2～4个小时，然后上机测定即可。

按下列式子计算失水量：

失水量＝(m₁+m₂₊+m₃-m₄-m₅)/m₂0.1％

m₁—烧杯的质量，

m₂—_液体质量

m₃_—魔芋胶质量

m₄—倒入样品杯中的胶体质量

m₅—胶体倒入样品杯后烧杯及剩余物的质量

计算结果：失水量为0.094％。