[发明专利]4,6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4，6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法， 使生产装置连续化，使产品收率在92％以上，及生产使用的硫酸量减少 60％-70％，降低成本，节能降耗。

背景技术

4，6-二硝基邻仲丁基苯酚属精细化工产品(分子量：150；常温下为黄 色固体，在38℃以上为粘稠壮液体，20时水中溶解度为0.01％(W/W)，有 刺激性芳香族气味；易溶于甲醇、乙醚、甲苯、苯乙烯；熔点：38-42℃。

4，6-二硝基邻仲丁基苯酚具有阻聚性能，主要用于石油化工领域，是 苯乙烯高温蒸馏的传统阻聚剂，是当前国内外普遍应用的最经济的无硫阻 聚剂，具有阻聚效率高、热稳定性好、毒性低、价格便宜等优点。此外4， 6-二硝基邻仲丁基苯酚是合成染料、涂料、农药、炸药、医药等化学品的 重要中间体。本产品应用范围大，市场前景广阔。

目前多数采用的间断反应装置，使产品收率低，国内产品收率一直无 法超越87％，而生产产生的废酸无法处理，其中的有机物很难处理，排掉又 污染环境。随产量加大，间歇反应只能加大反应釜，增加生产线。这样生 产危险也增大。

因此，如何进一步提高产品的收率，改善生产及周边环境，这是目前国 内亟待解决的难点。

发明内容

为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种4，6-二硝基 邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，以利于提高产品的收率，降低生 产成本，改善生产及周边环境，实现清洁生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种4，6-二硝基邻仲 丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，该方法包括以下步骤：

①采用位差串联多个反应釜设备，将反应物料邻仲丁基苯酚、硫酸、 硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶1.2-1.4，硝酸与邻仲丁基 苯酚摩尔比为1∶2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连续加入所述反应 釜设备中，通过冰盐水蒸气控制温度，产品通过连续分层器得到；

②上述反应中产生的稀硫酸经高效搪瓷釜，进行高真空蒸馏得到 70-90％硫酸回用；

③上述得到的产品收率达92％以上。

上述步骤②中稀硫酸高真空蒸馏，硫酸脱水真空度＞0.097mPa。

上述步骤①中反应釜设备为100-500L搪瓷釜5-7个。

本发明的效果是该方法优点在于(1)生产连续化，生产容易控制稳 定。(2)自动化程度高，操作人员可以减少，减少人为因素影响。(3) 收率已达到92％，硫酸的回用成功，用量减少了60％-70％，并回收了溶入硫 酸中的有机物，降低生产成本，减轻了三废治理负担，生产环境大大改善。 (4)反应设备缩小了7-8倍，反应釜缩小减少热损失和设备维修费，也减 少投资和占地。生产更加安全、清洁。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

图中：

R-1，R-2磺化釜  R-3，R-4，R-5硝化釜

R-6高效搪瓷釜   V-1分层器   V-2酸水贮罐

具体实施方式

根据硝化反应机理，本发明的反应属快速反应，应该没有副反应伴生， 所以反应应进行很完全，反应方程式如下：

本发明是在曾经是污染大户的原有工艺的4，6-二硝基邻仲丁基苯酚的 生产改进，(1)连续化流程设计，(2)硫酸回收工业化应用。本发明提 出了小反应釜连续化生产的方法，并将硫酸回用浓度降低，用高真空浓缩废 酸，达到回用目的。基本解决了上述所存在的问题，使4，6-二硝基邻仲丁 基苯酚阻聚剂生产技术有了较大突破。

本发明的4，6-二硝基邻仲丁基苯酚阻聚剂连续化生产的方法，实现该 方法包括以下步骤：

实施例：

将100-500L的5个小搪瓷釜利用位差串联在一起，将反应物料邻仲丁 基苯酚、硫酸、硝酸按硫酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶1.2-1.4，硝 酸与邻仲丁基苯酚摩尔比为1∶2.2-3.2的量通过计量流量按顺序连 续加入所述反应釜设备中，并通过冰盐水蒸气控制温度。97％-98％的邻仲丁 基苯酚经过流量计以每小时0.10-0.25m³进入R-1磺化釜，同时70％-90％的 硫酸以每小时0.05-0.125m³进入R-1磺化釜，进行磺化反应，温度控制在 40-60℃。通过位差流入R-2磺化釜进一步反应，温度控制在70-90℃。通 过位差流入R-3釜，同时将30％-60％的硝酸以每小时0.14-0.35m³加入R-3 硝化釜，进行一硝化反应，温度控制在10-40℃。通过位差流入R-4硝化釜， 同时滴加60％-98％的硝酸0.05-0.125m³，控制温度在20-40℃。进入R-5 硝化釜后继续反应，控制温度在50-90℃，连续流入V-1自动分层器，分得 的油层送后处理车间进行综合水洗后，经真空干燥脱水得到合格产品，分 得的水层即稀硫酸，通过V-2酸水贮储罐送到R-6高效搪瓷釜浓缩，进行 高真空脱水，达到浓度后回到硫酸高位槽，重新加入R-1磺化釜回用。通 过本发明方法进行的日产4吨的流水线试验，其收率达92％。