[发明专利]电场强化中空纤维膜液相微萃取技术及装置

说明书

技术领域

本发明涉及电场强化条件下的基于中空纤维膜液相微萃取装置及其应用技术，是多种分析手段的前处理和预富集技术，也是测定液相相平衡参数的方法，属于实验室应用范畴。

背景技术

液相萃取技术主要是利用化合物在两个不同相(例如有机相和水相)中溶解度的差异，使化合物在一定条件下达到液相两相平衡的过程。但是，传统萃取过程存在体积大、费时、费力、容易形成乳化层等诸多问题，很难满足快速平衡、高度富集和现代分析技术微型化的要求；为了解决上述问题，研究者开发了以微升级液滴或液膜为微萃取相的液相微萃取装置，虽然这种被称为悬滴式液相微萃取的方法从一定程度上克服了传统萃取方法存在的问题，但是，由于这种方法中的微萃取相是悬挂的液滴，缺乏稳定性，也给操作过程和取样技术增加了难度，很难实现真正意义上的快速和高效；于是，结合近年来迅速发展的中空纤维膜技术，开展了基于中空纤维膜的液相微萃取技术，这种方法利用具有良好通透性能的中空纤维膜作为微萃取相的容器，既可以使得被分析物能够顺利的在两液相进行物质交换也对微萃取相起到了较好的保护效果，在避免了外界因素对微萃取相的影响的同时也大大降低了液相微萃取技术的取样难度；但是，这种基于中空纤维膜的液相微萃取技术的萃取速度仍然并不是很理想，仍然没有彻底实现操作过程的快速平衡和高效富集，往往会影响后续操作的进程。

目前基于中空纤维膜的液相微萃取方法主要有以下几种：(一)一种装置是将U型中空纤维膜的两个末端连接在两根不锈钢针上，一根针用于由微量进样器注入萃取相，另一根针用作萃取相的出口管；(二)另一种基于中空纤维膜的液相微萃取装置是将棒状中空纤维一端封死，使微量进样器可插入纤维腔底部以注入或吸出萃取相溶液；(三)还有一种是将装有萃取相的一小段中空纤维膜两端密封，置于被磁子快速搅拌的样品溶液，待萃取完成后，将装有萃取相的中空纤维膜取出，分析样品。

综上所述，虽然基于中空纤维膜的液相微萃取技术从很大程度上解决了传统萃取技术存在的问题，但其萃取时间一般都还比较长，一般需要20-30min，还不能真正达到快速、高效的要求。本发明公开的采用电场强化被分析物在两液相间的定向传质速率，能够大大加速被分析物在两液相的平衡过程，达到快速平衡和高效富集的目的。本发明能够很好的和其他分析测试手段结合，从而在运行成本、检测速度等方面的优势显而易见，在可以广泛应用于环境工程、药物研发、食品安全等诸多领域，具有较强的实用价值。

发明内容

本发明公开了一种电场强化条件下的基于中空纤维膜液相微萃取装置及其应用技术。本发明采用多孔中空纤维膜作为萃取相的容器，萃取相为有机溶剂；强化传质的手段为电势差，使得相平衡过程能够在很短的时间内完成。其具体的操作步骤如下：

步骤一：将中空纤维膜截取适当长度，封闭一端，清洗、烘干，备用；

步骤二：在内壁用金属涂层的管式小容器中加入适量样品溶液；

步骤三：在中空纤维膜内注入适量萃取相溶液，竖直置于管式小容器中心；

步骤四：将两只电极分别接萃取相溶液和管式小容器内壁的金属涂层；

步骤五：调整到合适的电压，接通直流电源，在电场下进行液相萃取；

步骤六：达到萃取平衡后，用取样器从萃取剂液滴内部定量吸取萃取剂，用分析仪器进行检测。

所述的中空纤维膜是多孔性质的且具有一定的支持性能；

所述中空纤维膜内径优先选择内径为0.5-5mm，膜孔径为0.001-1.0μm，孔密度10-80％的中空纤维膜材料，膜的截取长度为2-20cm，容积为5-50μl；

所述的电萃取相为有机或无机溶剂，也可以使用混合溶剂；

所述的电源为直流电源，电压可在0-100V之间调节，电流量程为0-1A；

所述管式小容器内壁用金属涂层，容积为1-50ml；

所述的管式小容器内壁用金属涂层，其金属涂层优先选择铂涂层。

本发明以传统基于中空纤维膜的液相微萃取技术为基础，在样品溶液和萃取相之间施加适宜的电场强度，用可调的直流电场强化被分析物在两相中的定向传质过程，从而达到快速平衡的目的。该技术与以往的液相微萃取方法相比，在兼具了传统基于中空纤维膜的液相微萃取技术所有优势的前提下，充分体现了快速、高效的特点。本发明是多种分析手段的前处理和预富集技术，也是测定液相相平衡参数的方法，可以广泛应用于环境工程、药物研发、食品安全等诸多领域，具有较强的实用价值。

附图说明

图1、电场强化中空纤维膜液相微萃取装置示意图