[发明专利]一种聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200810151894.9 | 申请日: | 2008-09-27 |
公开(公告)号: | CN101362102A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 董永春;韩振邦;杜芳;刘春燕 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C02F1/72 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 | 代理人: | 廖晓荣 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 纤维 双金属 配合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂,其特征在于该催化剂外观呈棕黄色至黄绿色,纤维形状,由水合肼和盐酸羟胺改性的聚丙烯腈纤维与铁离子和铜离子配位反应物构成,其中的铁离子和铜离子的含量分别为11.60-26.10mg/g和11.15-28.30mg/g。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂,其特征在于所述催化剂中的铁离子和铜离子的含量分别为13.89mg/g和14.25mg/g。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂,其特征在于所述催化剂中的铁离子和铜离子的含量分别为25.84mg/g和11.91mg/g。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂,其特征在于所述催化剂中的铁离子和铜离子的含量分别为11.69mg/g和27.52mg/g。
5.一种权利要求1-4任一项所述聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂的制备方法,其采用下述工艺:
(1).聚丙烯腈纤维的预处理:使用含有体积浓度为2.0g/L的非离子表面活性剂水溶液洗涤处理聚丙烯腈纤维纱线20-40分钟后取出,水洗2-3次,烘干备用;
(2).聚丙烯腈纤维的改性反应:精确称量所述预处理聚丙烯腈纤维至规定重量,浸入体积浓度分别为20-50g/L和28-70g/L的水合肼和盐酸羟胺混合水溶液中,聚丙烯腈纤维重量与混合水溶液的体积比为1∶40;用氢氧化钠将混合水溶液的pH值调至9.2-9.8,然后在95-98℃和搅拌条件下反应2-6小时,反应后将改性的聚丙烯腈纤维取出,用蒸馏水洗涤3-5次后烘干备用;
(3).铁铜金属离子混合溶液的配制:使用硫酸铜和氯化铁配制摩尔浓度为0.1M的金属离子混合溶液,要求该混合溶液中的铁离子与铜离子的摩尔浓度比为1-3∶3-1,然后将所得混合溶液静置2-5小时后过滤备用;
(4).改性聚丙烯腈纤维与金属离子的配位反应:将所得改性聚丙烯腈纤维浸入所述金属离子混合溶液中,在常温和搅拌条件下反应12-24小时后,使用蒸馏水洗涤3-5次后烘干,所得配位反应物即为纤维状棕黄色至黄绿色的聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂。
6.根据权利要求5所述聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂的制备方法,其特征在于所述水合肼和盐酸羟胺混合水溶液的体积浓度分别为30g/L和42g/L,pH值调至9.5;所述金属离子混合溶液中的铁离子与铜离子的摩尔浓度比为1∶1。
7.根据权利要求5所述聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂的制备方法,其特征在于所述水合肼和盐酸羟胺混合水溶液的体积浓度分别调整为25g/L和55g/L,pH值调至9.2;所述金属离子混合溶液中的铁离子和铜离子的摩尔浓度比为3∶1。
8.根据权利要求5所述聚丙烯腈纤维双金属配合物催化剂的制备方法,其特征在于所述水合肼和盐酸羟胺混合水溶液的体积浓度分别调整为45g/L和40g/L,pH值调至9.8;所述金属离子混合溶液中的铁离子和铜离子的摩尔浓度比为1∶3。
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