[发明专利]一种由废轮胎热解炭制备新型催化剂载体的方法无效
申请号: | 200810151950.9 | 申请日: | 2008-09-28 |
公开(公告)号: | CN101367053A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 刘双喜;张翠;梁秀清;张轩;周耀;朱坦 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J23/72;B01J23/755;B01J21/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 3000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 轮胎 热解炭 制备 新型 催化剂 载体 方法 | ||
1.一种由废轮胎热解炭的改性处理制备新型催化剂载体的方法,其特征在于采用了废轮胎热解炭作为原料,具体方法包括以下步骤:
(1)将废轮胎热解炭黑粉末装入滤纸缝成的纸袋中,将有机溶剂放入圆底烧瓶中,索氏提取8小时,以分离废轮胎热解炭中的炭黑原料和残留的油分。而后固体晾干、称重,液体通过旋转蒸馏除出有机溶剂,收集废轮胎热解炭黑中残留的油品;
(2)将除去油分的废轮胎热解炭黑粉末和的稀酸放入圆底烧瓶中,30℃搅拌0.5小时,抽滤,再重复上述步骤两次,所得固体粉末晾干备用;
(3)将除去油分和金属氧化物杂质的炭黑粉末放入石英舟中,装入管式电炉的石英管中,在石英管一端连接装入蒸馏水的圆底烧瓶并加热煮沸蒸馏水,分别在150℃~1000℃下用水蒸气处理1~10个小时,晾干,得到适于浸渍负载的催化剂载体。
(4)将步骤(3)所得催化剂载体用双氧水氧化,或用浓硝酸氧化,进一步对其表面官能团进行改性,得到适于制备离子交换的催化剂载体。
(5)取步骤(3)所得催化剂载体0.2g于三个圆底烧瓶中,各加入50ml、0.1mol/L的金属盐溶液,加热回流4个小时,抽滤,在175℃烘箱中烘干12个小时,得到相应催化剂。
(6)在25℃下,将金属盐放入不锈钢反应釜中,加入水蒸馏水,加至反应釜容积的80%,搅拌至金属盐完全溶解,再加入载体,充分搅拌后,拧紧釜盖,在120℃~160℃的环境中放置6小时;微松釜盖,继续在上述环境中放置至釜内物缓慢变成干粉,冷却至室温;向反应釜中添加尿素和蒸馏水,充分搅拌混匀后,拧紧釜盖;进行95℃ 2h,110℃ 2h,120℃ 2h的程序升温焙烧;微松釜盖,继续在120~160℃的环境中放置至釜内物缓慢变成干粉,得炭负载的相应金属氧化物催化剂粗品;所得粗品用蒸馏水超声波清洗3次,每次20分钟,离心分离,所得固体于100℃~120℃下烘干;烘干物以1~10℃/min的升温速度,进行200℃ 2h,350℃ 3h的程序升温焙烧,得炭负载的金属氧化物催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的稀酸选白稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸;有机溶剂选自甲苯、石油醚、二氯甲烷或乙醇,原料之间的比例为:每1g的炭黑粉末加入有机溶剂50~300ml。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中提取了油份并用酸去除了无机灰份后的热解炭在水蒸气中处理的温度为150℃~1000℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的金属盐包括但不限于硝酸铜、硫酸铜、硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸镍、硫酸镍、硝酸钴等。
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