[发明专利]安息香丁醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种安息香丁醚的制备方法。

背景技术

安息香丁醚(分子式：C₁₈H₂₀O₂)作为一种重要的紫外光固化引发剂已经得到了广泛应用。目前安息香丁醚的制备方法普遍为：以安息香、正丁醇为反应物，同时用过量的正丁醇作为溶剂，此种制备方法存在原料正丁醇使用量大的弊端，主要是由于：1.制备方法中采用正丁醇作为溶剂，在生成反应物后需要回收未参与反应的正丁醇；2.制备方法中还包含水洗步骤，在水洗过程中能溶于水的正丁醇会部分溶解，造成物料的损失。因此现有的安息香丁醚的制备方法的生产成本过高，不利于企业经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种安息香丁醚的制备方法，其具有简单易行、节省物料等优点，从而可有效提高生产效率、降低生产成本。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种安息香丁醚的制备方法，其特征在于：该制备方法包含以下步骤：

(1).醚化反应步骤：将安息香、正丁醇、甲苯、硫酸与无水三氯化铝混和，搅拌下加热至沸腾，回流分水反应4-6小时；

(2).水洗步骤：

在步骤(1)所得混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；

在盐水洗后的混和物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；

在碱水洗后的混和物中加入清水，搅拌均匀后静置分层，弃去水层；

(3).减压脱溶剂步骤：

采用35mmHg水喷射泵在100°温度下将步骤(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余产品即为安息香丁醚成品。

而且，所述的安息香与正丁醇重量比为1∶1.6。

而且，所述的安息香与甲苯的重量比为：1∶1.5-2.0。

而且，所述的安息香与硫酸的重量比为：1∶0.125。

而且，所述的安息香与无水三氯化铝的重量比为1∶0.15。

而且，所述的盐水为NaCl溶液。

而且，所述的碱水为NaCO₃溶液。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明采用同等重量的甲苯作为溶剂替代部分正丁醇，在价格上低于正丁醇，而且只需甲苯这种一般工业品即可实现产业化生产，易于采购，因此可有效降低安息相丁醚的生产成本。

2.本发明所使用的溶剂甲苯不溶于水，因此在水洗过程中不会有物料损失，从而进一步降低安息香丁醚的生产成本。

3.本发明的制备方法简单易行，通过分析化验，安息香丁醚产品的各项指标均合格，而且无需修改原有的操作规程，无需对原有操作人员进行新的培训，生产时不必再采用价格昂贵的专用设备，因此更加有效地控制生产成本。

4.本发明的安息香丁醚制备方法使用溶剂甲苯替代部分正丁醇，在降低生产成本的同时还可有效提高生产效率，因此可实现安息香丁醚成品价格的降低，使该产品能够在市场上得到更大范围的推广应用，从而提高生产企业的市场竞争能力。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种安息香丁醚的制备方法，由以下步骤构成：

(1).醚化反应步骤：

向一个带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500L反应釜中依次投入100Kg安息香、160Kg正丁醇，150Kg作为溶剂的甲苯和作为催化剂12.5Kg硫酸与15Kg无水三氯化铝，搅拌下加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离，至无水生产，停止加热，反应终止。

(2).水洗步骤：

向步骤(1)中反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100Kg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

向NaCl溶液洗后的混和物中加入浓度为1％的NaCO₃溶液100Kg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；

向NaCO₃溶液洗后的混合物中加入清水100Kg，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层。

(3).减压脱溶剂步骤：

将已水洗中和过的反应液移至有35mmHg真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在100°温度下将甲苯全部蒸出，余下的产品即为安息香丁醚成品，即可包装市售。

实施例2

一种安息香丁醚的制备方法包括以下步骤：

(1).醚化反应：