[发明专利]激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法无效
| 申请号： | 200810151992.2 | 申请日： | 2008-10-06 |
| 公开（公告）号： | CN101712810A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 张淑珍 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C09B57/02 | 分类号： | C09B57/02;C09B67/54 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 激光 染料 氨基 甲基 香豆素 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：该制备方法经过以下步骤：
(1)将乙酰乙酸乙酯、间二乙氨基苯酚、氯化锌及氯化亚锡混合，在180℃的温度条件下，回流反应2～5小时，反应完成后将反应液冷却至室温；
(2)将上述冷却后的反应液与稀硫酸混合，过滤反应液，滤出的结晶干燥后即为紫色针状的7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物；
(3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品用乙醇重结晶2～5次，再用石油醚对乙醇重结晶后滤出的结晶体进行重结晶2～5次，过滤后得到白色针状的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素成品。
2.根据权利要求1所述的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酰乙酸乙酯和间二乙氨基苯酚重量比为：26/16.5，毫升/克。
3.根据权利要求1所述的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的稀硫酸的浓度为12％。
4.根据权利要求1所述的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥的温度为：30℃～50℃。
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