[发明专利]基准试剂碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 200810151996.0 | 申请日: | 2008-10-06 |
公开(公告)号: | CN101712483A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 张为玲 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基准 试剂 碳酸钙 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学试剂领域,尤其是一种基准试剂碳酸钙的制备方 法。
背景技术
碳酸钙作为基准试剂,在各行各业的化学分析中被广泛应用,它 是化学试剂标准溶液的“尺子”,是分析检测中必不可少的工作变量 基准物。目前制备基准试剂的碳酸钙的方法是:将Ca(NO)3与(NH4)2CO3直接合成,便得到所用的基准试剂碳酸钙。这种方法制备的基准试剂 碳酸钙中含有的Mg2+、Fe2+和其它一些重金属离子,致使在进行化学分 析时所得到的检测精度受到影响;同时,在合成的过程中还存在碳酸 钙的碱度难以达到标准值,基准试剂碳酸钙含量较低的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种纯度和含量较高、能够满足各行各业化 学分析精度要求的基准试剂碳酸钙的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种碳酸钙的制备方法,其特征在于:制备方法的步骤包括:
(1).将硝酸与工业碳酸钙混合,放置过滤后,得到Ca(NO3)2水溶 液;
(2).将Ca(NO3)2水溶液中加入H2O2,保温过滤后,得到去Fe2+的 Ca(NO3)2水溶液;
(3).将去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液中加入Ca(OH)2,反应、保温、过 滤后,得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液;
(4).将去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中加入H2S水溶液,反应、保温、 过滤后,得到提纯Ca(NO3)2水溶液;
(5).将提纯Ca(NO3)2水溶液中加入(NH4)2CO3,反应后过滤,得到 含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液;
(6).取(NH4)2CO3溶液并加入Ca(NO3)2,反应后过滤,得到含有 Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液;
(7).将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液混合后,加入Ca(OH)2,吸滤后得到CaCO3结晶;
(8).将CaCO3结晶水洗、脱水后,干燥,即得基准试剂碳酸钙成品。
而且,所述步骤(1)中硝酸的浓度为:70%~80%,其与工业碳酸 钙的重量比为:10~15:7,放置时间为:0.5~1.5小时。
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