[发明专利]N,N-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工产品合成过程中产生的副产品的回收方法，特别涉及一种N，N-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法。

背景技术：

N，N-二甲基苯胺是一种重要的化工中间体，被广泛应用在染料、炸药、塑料和药品等生产制造行业。N，N-二甲基苯胺的传统合成工艺分成液相法和气相法，液相法主要是以甲醇和苯胺在浓硫酸为催化剂，高温、高压的条件下生产的。其中过量的甲醇在此条件下产生二甲醚气体等副产品，而二甲醚易燃易爆，危害极大。

发明内容：

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种N，N-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法，该方法。可最大限度地回收N，N-二甲基苯胺生产过程中放压尾气中存在的大量二甲醚气体，从而保证了N，N-二甲基苯胺的生产安全。

本发明的技术方案是：一种N，N-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：

①将粗醇罐放空缓冲罐、二甲醚缓冲罐、二甲醚压缩机和接收槽通过管路依次连接，并进行气密性试验，使气颏试验合格；

②将过量的甲醇回收到粗醇罐放空缓冲罐内，当得到高压反应工段放压正在进行通知后，关闭二甲醚缓冲罐的放空节门，打开二甲醚缓冲罐的进气节门，向二甲醚缓冲罐进气，观察记录二甲醚缓冲罐的压力；

③当二甲醚缓冲罐内的压力逐渐升高时，压力达0.01Mpa时，打开二甲醚压缩机进气节门，二甲醚压缩机启动，打开压缩机排空节门，对压缩机进行充气排空；

④二甲醚压缩机排空完毕，应打开接收槽进气节门，打开接收槽的放空节门，关闭压缩机排空节门，对接收槽进行排空5-10分钟；

⑤排空过程结束后，关闭接收槽放空节门，收集压缩气体。

上述二甲醚压缩机的进水压力≥0.1Mpa。

上述接收槽的温度≤30℃，压力≤1.0Mpa。

本发明的优点是：整个工艺过程安全、可靠。可最大限度地回收N，N-二甲基苯胺生产过程中放压尾气中存在的大量二甲醚气体，从而保证了N，N-二甲基苯胺的生产安全。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

如图所示：一种N，N-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：

①将粗醇罐放空缓冲罐1、二甲醚缓冲罐2、二甲醚压缩机3和接收槽4通过管路依次连接，并进行气密性试验，使气颏试验合格；

②将过量的甲醇回收到粗醇罐放空缓冲罐内，当得到高压反应工段放压正在进行通知后，关闭二甲醚缓冲罐的放空节门，打开二甲醚缓冲罐的进气节门，向二甲醚缓冲罐进气，观察记录二甲醚缓冲罐的压力；

③当二甲醚缓冲罐内的压力逐渐升高时，压力达0.01Mpa时，此时迅速打开二甲醚压缩机进气节门，二甲醚压缩机启动，打开压缩机排空节门，对压缩机进行充气排空；

④二甲醚压缩机排空完毕，应打开接收槽进气节门，打开接收槽的放空节门，关闭压缩机排空节门，对接收槽进行排空5-10分钟；

⑤排空过程结束后，关闭接收槽放空节门，收集压缩气体。此过程中要观察二甲醚的压力，记录压缩机一级进气、排气温度、压力；二级进气温度、二级排气压力、温度。

当二甲醚缓冲罐压力为“0Mpa”时，压缩机停止运转，若此时高压釜放压结束，观察二甲醚缓冲罐的压力是否上升，如上升至“0.01Mpa”时，压缩机启动，继续向接收槽压缩气体。

当压缩机非正常停止运行时，应马上打开二甲醚缓冲罐的旁路放空节门，使放压通畅，不得有憋压现象。并打开压缩机排空节门，排尽压缩机内气体，防止压缩气体膨胀，使得一级排气安全阀起爆。

接收槽压缩气体压力随二甲醚压缩机运行而升高，当压力达到0.5-0.6Mpa，温度不高于35℃时开始液化。接收槽压力严禁超于“1.0Mpa”，当接收槽内有液体出现时，及时进行灌装。

接收槽内液体达一定量时，压力在0.6Mpa以上时用充气枪5对液化气瓶进行灌装。