[发明专利]制备2-氨基-1-烷基醇的方法及催化剂制备方法有效
申请号: | 200810152894.0 | 申请日: | 2008-11-07 |
公开(公告)号: | CN101391964A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 闫喜龙;李阳;王东华;陈立功;赵广乐;张月成 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/08;C07C215/28;B01J23/70 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 王 丽 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨基 烷基 方法 催化剂 | ||
1.制备2-氨基-1-烷基醇的方法,其特征是步骤如下:固体催化剂填装在单管式或多管式固定床反应器中,催化剂层的填装量占固定床反应体积的30%~50%,预热器及反应器内温度维持在130~250℃,氢气压力维持在1.0~10.0MPa;将10~30%体积比的1,2-邻二醇溶液和氨气从上端通入固定床反应器中,1,2-邻二醇∶氨气摩尔比为1∶3~1∶15,1,2-邻二醇溶液体积空速为30~300h-1,产物从反应器下端流出,流出物冷却后经气液分离,所得液体加入甲醇调至均相,经过滤后转入蒸馏釜,蒸除溶剂后精馏得产物;所述的固体催化剂是以γ-Al2O3为载体,钴、钡、铁、锶、锆、钙的金属或其氧化物为催化活性组分的催化剂。
2.如权利要求1所述的制备2-氨基-1-烷基醇的方法,其特征是所述的1,2-邻二醇结构式如下:基团R为C1~C16的烷基或C6~C12的芳基
3.如权利要求1所述的制备2-氨基-1-烷基醇的方法,其特征是所述的1,2-邻二醇溶液的溶剂是甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、甲基叔丁基醚、环己烷、正己烷或正辛烷中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备2-氨基-1-烷基醇的方法,其特征是所述的固体催化剂采用以下工艺步骤:将催化活性组分的硝酸盐水溶液均分为两次与载体浸渍;第一次浸渍12~24小时后过滤,将担载有硝酸盐的载体在110~130℃干燥12~24小时,之后在300~400℃焙烧3~6小时;待载体冷却后第二次浸渍12~24小时,过滤后于110~130℃干燥12~24小时,之后在450~600℃焙烧3~6小时得所需氧化型催化剂。
5.如权利要求1所述的制备2-氨基-1-烷基醇的方法,其特征是所述的固体催化剂采用以下工艺步骤:将催化活性组分的硝酸盐水溶液和共沉淀剂的水溶液机械搅拌至沉淀完全;水浴温度保持60~90℃,pH值为7.0~8.0;保持温度继续搅拌30~60分钟后,过滤洗涤至中性,并检测至无NO3-为止;滤饼在100~130℃烘干12~24小时;滤饼粉碎后加入到质量浓度2%稀硝酸与拟薄水铝石的均匀混合物中,2%稀硝酸与拟薄水铝石的质量比为1.7~2.1∶1,搅拌、研磨,用挤条器挤成条状,置于烘箱中100~130℃烘干12~24小时,截段在马弗炉内缓慢程序升温至400~650℃焙烧3~6小时得所需的氧化型催化剂。
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