[发明专利]半枝莲中黄酮类抗肿瘤活性成分的提取方法无效

专利信息
申请号: 200810153094.0 申请日: 2008-11-14
公开(公告)号: CN101422723A 公开(公告)日: 2009-05-06
发明(设计)人: 王春红;施荣富;耿啸天 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;A61K36/539;A61P35/00;C07D311/32
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 代理人: 颜济奎
地址: 3000*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 半枝莲 中黄 酮类 肿瘤 活性 成分 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性大孔吸附树脂MDG的制备方法,包括下列步骤:

在常温下,将聚乙烯醇溶解于水中,配成质量百分数为1%的水溶液450g,于1000ml三口瓶中水浴加热至30℃;以45g丙烯酸甲酯、7.5g甲基丙烯酸甲酯、7.5g苯乙烯和15g二乙烯苯的混合物为总反应单体、以50g甲苯和25g液蜡混合做为致孔剂、以3g偶氮二异丁腈为引发剂,混合均匀后加入三口瓶中,开动搅拌,调节油珠尺寸在0.3-1.0mm之间,经悬浮聚合,以1℃/min的升温速度缓慢升温至70℃反应4小时,再继续升温至90℃反应6小时,停止反应,经过滤、洗涤处理后,得到高选择性大孔吸附树脂,编号为MDG树脂;

在常温下,将聚乙烯醇溶解于水中,配成质量百分数为3%的水溶液450g,于1000ml三口瓶中水浴加热至30℃;以30g丙烯酸甲酯、10g甲基丙烯酸甲酯、10g苯乙烯和10g二乙烯苯的混合物为总反应单体、以60g甲苯和30g液蜡混合做为致孔剂、以1.5g偶氮二异丁腈为引发剂,混合均匀后加入三口瓶中,开动搅拌,调节油珠尺寸在0.3-1.0mm之间,经悬浮聚合,以1℃/min的升温速度缓慢升温至70℃反应4小时,,再继续升温至90℃反应6小时,停止反应,经过滤、洗涤处理后,得到高选择性大孔吸附树脂,编号为MDG树脂。

2.一种半枝莲中黄酮类抗肿瘤活性成分的提取方法,包括下列步骤:

将10g半枝莲干燥全草粉碎,70ml 70%的乙醇水溶液60℃加热回流提取2小时,共2次,过滤后合并提取液,减压蒸馏回收乙醇,加水稀释至50ml,过滤得澄清溶液,将其通入如权利要求1所述方法制备的MDG树脂柱,柱内径15mm,柱长250mm,装有30ml湿树脂,吸附速度为1.0BV/h,吸附完成后,用去离子水清洗树脂柱,用50%乙醇水溶液解吸,解吸速度为0.5BV/h,将解吸液经减压蒸馏、真空干燥得到半枝莲黄酮类抗肿瘤活性成分的提取物。

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