[发明专利]由LUM粒子构成分离孔道的聚砜杂化膜的制备方法无效
申请号: | 200810153159.1 | 申请日: | 2008-11-20 |
公开(公告)号: | CN101406813A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 张裕卿;高晓劝 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/06 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 李凤林 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | lum 粒子 构成 分离 孔道 聚砜杂化膜 制备 方法 | ||
1.一种由木犀草素分子印迹材料粒子均匀填充构成分离孔道的聚砜杂化膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将4g木犀草素和16g丙烯酰氯加入到三口烧瓶中,加入体积比为0.6∶20的200ml三乙胺的丙酮溶液催化剂,在25℃的室温,200r/min的超声搅拌下反应24h,反应结束用乙醚萃取出改性后的模板分子;将0.02mol改性后的模板分子加入到三口烧瓶中,使用100ml乙醚将其溶解,再加入0.08mol的乙烯基三乙氧基硅烷,加20ml过氧化二苯甲酰作为催化剂,在200r/min的搅拌下混合均匀,半小时后升高温度至55℃下聚合反应12h,然后旋转蒸发除去乙醚,再用正己烷提纯,除去未反应的乙烯基三乙氧基硅烷,最后经真空干燥后得到功能前驱物;将10g功能前驱物加入到三口烧瓶中,加入100ml无水乙醇溶液溶解前驱物,再加入100ml正硅酸乙酯,使用2mol/L的盐酸调节溶液的pH=1,在70℃下搅拌反应12h,在25℃下陈化得到稳定的印迹硅溶胶,真空干燥10h后,研磨得到印迹粉末,将分子印迹粉末加入到2mol/L的盐酸溶液中,在60℃下搅拌反应5h,反应结束后,过滤收集滤饼,用蒸馏水洗涤至中性,干燥滤饼,研磨筛分得到平均粒径为2.5~4.0μm的木犀草素分子印迹材料粒子;
2)以聚砜和木犀草素分子印迹材料粒子与溶剂质量比为1∶3~1∶6,其中木犀草素分子印迹材料粒子和聚砜的质量比按1∶0.5~2.5计量;首先将平均粒径为2.5~4.0μm木犀草素分子印迹材料粒子加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮中溶解,在80W,45~65℃的超声波中,搅拌速度为100~200r/min下分散40~60min;再将聚砜加入所得的溶液中,在上述超声搅拌的条件下分散30~60min;
3)按聚砜和木犀草素分子印迹材料粒子质量之和与聚乙二醇的质量比为1∶0.4~1,将聚乙二醇加入到步骤2)制得的混合溶液中,在80W,35~65℃的超声波中,搅拌速度为100~200r/min下分散10~30min,恒温反应10~14h,得到铸膜凝胶液,静置脱泡20~30h;
4)将步骤3)制得的铸膜凝胶液经平板涂覆,在空气中预蒸发10~30s后,再加入到25℃的去离子水中凝固成膜,用质量浓度为20~50%的甘油水溶液浸泡处理10~20h,制得由木犀草素分子印迹材料粒子均匀填充构成分离孔道的聚砜杂化膜。
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