[发明专利]钽铌酸银纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 200810153558.8 | 申请日: | 2008-11-27 |
公开(公告)号: | CN101428856A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 李玲霞;曹丽凤;张平;吴海涛;王洪儒 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G35/00 | 分类号: | C01G35/00;C04B35/495;C04B35/626 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钽铌酸银 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钽铌酸银纳米粉体的制备方法,具有以下步骤:
(1)配制铌的柠檬酸水溶液
(a)根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比,称取五氧化二铌,按照五氧化二铌与碳酸 钾的摩尔比为1∶5~1∶10进行配比,将两者混合均匀后,装入高铝坩埚内,于700~1000 ℃熔融,得到铌酸钾盐;
(b)将该铌酸钾盐溶解于去离子水后,调整其PH值为3~5,确保全部生成铌酸沉淀;
(c)离心分离洗涤上述铌酸沉淀,然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中,并于水浴加热, 使得铌酸完全溶解于柠檬酸水溶液,形成铌的柠檬酸水溶液,其中,柠檬酸与铌离子的摩 尔配比为2∶1~6∶1。
(2)配制钽的柠檬酸水溶液
(a)根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比,称取五氧化二钽,按照五氧化二钽与碳酸 钾的摩尔比为1∶5~1∶10进行配比,将两者混合均匀后,装入高铝坩埚内,于700~1000 ℃熔融,得到钽酸钾盐;
(b)将该钽酸钾盐溶解于去离子水后,调整其PH值为3~5,确保全部生成钽酸沉淀;
(c)离心分离洗涤上述钽酸沉淀,然后将该钽酸加入到柠檬酸水溶液中,并于水浴加热, 使得钽酸完全溶解于柠檬酸水溶液,形成钽的柠檬酸水溶液,其中,柠檬酸与钽离子的摩 尔配比范围为2∶1~6∶1。
(3)配制银的柠檬酸水溶液
根据钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3化学计量比,称取AgNO3,将该AgNO3溶解到柠檬酸水溶液中, 形成银的柠檬酸水溶液,其中,柠檬酸与银离子的摩尔配比范围为2∶1~8∶1。
(4)钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3溶胶的配制以及其纳米粉体的形成
(a)将上述(1)、(2)、(3)步骤中制备的铌的柠檬酸水溶液,钽的柠檬酸水溶液以及 银的柠檬酸水溶液混合均匀,然后加入乙二醇作为酯化剂,于80℃水浴加热不断搅拌,形 成均匀的AgNb0.6Ta0.4O3溶胶,其中,乙二醇的加入量为柠檬酸的4~6倍;
(b)将制备的钽铌酸银AgNb0.6Ta0.4O3溶胶置于烘箱内烘干,形成干凝胶;
(c)将此干凝胶置于高温炉中热处理,热处理温度是700~850℃,制得均匀的钽铌酸银 纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的钽铌酸银纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1) (a)的熔融时间是2~6小时。
3.根据权利要求1所述的钽铌酸银纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1) (c)和步骤(2)(c)的水浴温度是60~90℃。
4.根据权利要求1所述的钽铌酸银纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4) (b)的烘干温度是100℃。
5.根据权利要求1所述的钽铌酸银纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4) (c)制得的钽铌酸银纳米粉体的平均粒径为20~50nm。
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