[发明专利]一种二溴甲烷的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及二溴甲烷的精制方法，特别是对精馏后低质二溴甲烷进行精制的方法。

背景技术

二溴甲烷为无色透明液体，比重：2.4969(20℃)，是农药、医药、精细化工等产品的中间物料。目前市场上优质二溴甲烷产品很少，绝大部分是低质产品。两种质量指标分别为：

产品质量指标

 

指标低质品优质品外观无色或微黄透明无色透明二溴甲烷(％)≥99.0≥99.0酸度(以HBr计)(％)≤0.05≤0.005水份(％)无要求≤0.1

一般经精馏工序制取的二溴甲烷含有氢溴酸，酸度较大，PH为3～5。在储存过程中，易分解产生游离溴，使产品由无色变为黄色；在精馏制取时会有微量水份混入产品中，造成产品中水份偏高；因产品的质量偏低，不能满足高质产品的需要，使用范围受到限制，同时该产品不能使用金属材质的桶进行包装，包装运输受到一定的限制。

发明内容

本发明为一种二溴甲烷的精制方法，其目的是解决精馏后低质二溴甲烷产品的变色以及产品的酸度对包装物的腐蚀及水份偏高问题，提高二溴甲烷产品的质量。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是提供一种二溴甲烷的精制方法，该方法包括以下步骤：

①中和将溶解后的碱性饱和溶液与精馏后低质二溴甲烷在贮罐中充分混合，中和二溴甲烷中富含的酸；

②去水将步骤①得到中和后的溶液在贮罐中静置，待分层后提取下层含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通过脱水剂，除去水分；

③过滤经步骤②得到的二溴甲烷中间品经滤布过滤，去除碱性颗粒，得到二溴甲烷产品。

上述步骤①中的碱性溶液为氢氧化物、碳酸化物、碳酸氢化物中的一种。

上述步骤①中碱性溶液与二溴甲烷的比例为1：30。

上述步骤②中的静置时间为3～4小时，脱水剂为活性碳、分子筛中的一种。

上述步骤③中滤网为大于100目涤纶材料的滤布。

本发明的效果是使低质二溴甲烷成品中酸度小于0.05％，解决了因氢溴酸产生的游离溴影响二溴甲烷产品质量、外观色泽和包装运输的问题，同时控制二溴甲烷产品水份在1000PPm以内，并用大于100目滤布滤去碱性颗粒，有效保证了二溴甲烷产品质量，使色度在20^#以内，主含纯在99.5％以上。

具体实施方式

结合实施例对本发明的一种二溴甲烷的精制方法加以说明。

本发明的一种二溴甲烷的精制方法，其方法步骤是这样实现的：

①中和 将溶解后的碱性饱和溶液与精馏后低质二溴甲烷在贮罐中充分混合，中和二溴甲烷中富含的酸，其中的酸主要是氢溴酸；

②去水 将步骤①得到中和后的溶液在贮罐中静置，待分层后提取下层含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通过脱水剂，除去水分；

③过滤 经步骤②得到的二溴甲烷中间品经滤布过滤，去除碱性颗粒，得到二溴甲烷产品。