[发明专利]用于纯化ε-PL的PVDF改性合金膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于药物纯化和化工分离过程的超低压运行的共混超滤膜，尤其是一种用于纯化ε-PL的PVDF改性合金膜及其制备方法。

背景技术

ε-聚赖氨酸(ε-PL)是一种由赖氨酸通过ε-氨基和α-羧基构成的酰胺键连接而成的同聚物，其抑菌谱广，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌和一些耐热芽孢杆菌均有抑制作用。由于它是赖氨酸组成的同聚物，生物可降解及热稳定性好，安全性高，FDA早在2003年就批准进入美国市场，并广泛应用于食品和农牧产品保藏等方面。目前ε-PL生产工艺中主要采用sephadex G-25凝胶纯化ε-PL粗产品去除产品溶液中的杂蛋白，该工艺过程分离精度有限，处理量极小周期长，不利于ε-PL的分离精制。超滤膜法与传统工艺相比具有无相变、能耗低、工艺设备简单、操作方便可靠及分离效果好等优点，目前广泛应用于食品工业中。

膜的结构(化学结构及物理结构)决定着膜的性能，利用聚合物共混物之间的相容性来调节膜结构与性能是近年来膜结构设计的一种新思路，即采用聚合物材料共混，根据其热力学相容性的差异，在一定程度上改变铸膜液的热力学性质，从而在一定的动力学条件和工艺参数下实现膜结构和性能的设计。用共混法成膜，膜中不但具有单组份膜所具有的网络孔，以及胶束聚集体孔，还有共混膜中所特有的相分离孔；而相分离孔的大小和数量与相分离程度和分相机理有关，因此是可进行膜结构设计的方法之一；对于膜材料的共混化改性，从选材范围、微孔形态结构调整手段、膜性能改善方面具有广阔的发展前景，为膜材料及膜结构性能设计开辟了一条新路。

添加剂的加入主要也是改变体系的热力学性质及分相成膜的动力学手段，添加剂的加入可降低或重新调整溶剂的溶解能力，促进形成大量多孔的聚合物网络和胶束聚集体，从而形成膜孔结构；而亲水性添加剂的加入能改善膜的亲水性，有利于非溶剂向膜内部扩散，促进分相的发生，加快成膜速度，从而有利于生成大孔结构。

聚偏氟乙烯(PVDF)由于具有良好的化学稳定性、耐热性和耐候性，而且机械性能优良，已广泛应用于膜分离领域。但PVDF的表面能很低，疏水性很强，导致在成膜过程中非溶剂水很难浸入膜内部造成延时分相。因此，如果没有合适的添加剂，该膜的应用就会收到很大的限制。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足之处，提供一种用于纯化ε-PL的PVDF(聚偏氟乙烯)改性合金膜及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于纯化ε-PL的PVDF改性合金膜，其构成组分及其质量百分比为：

PVDF        9％-20％

溶剂        70％-85％

PVC或PU     5％-20％

成孔剂      1％-8％。

而且，所述溶剂为N-N二甲基乙酰胺，所述成孔剂为聚乙烯吡啶烷酮。

一种用于纯化ε-PL的PVDF改性合金膜的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将PVDF溶解在溶剂N-N二甲基乙酰胺中，待PVDF溶解后再加入PU或PVC；

(2).加入成孔剂聚乙烯吡啶烷酮，均匀搅拌至完全溶解形成铸膜液，将铸膜液脱泡；

(3).将脱泡后的铸膜液在15～25℃温度、55～65％相对湿度下，用L-S相转化法成膜；

(4).制膜后，慢慢放入凝胶浴中浸泡45～55小时；

(5).从凝固浴中取出膜并用蒸馏水清洗干净，制得改性后的PVDF合金膜。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明在PVDF/PU、PVDF/PVC体系中添加成孔剂聚乙烯吡啶烷酮，使PVDF改性膜的亲水性得到改善，通量得到较大幅度的提高，并能很好地应用于纯化ε-聚赖氨酸。成膜工艺简单、成熟，容易实现。

2本发明的改性后合金膜增强了亲水性，极大地提高了膜的通量，并能有效应用于纯化ε-PL。

3.本发明无相变、能耗低、设备简单、操作方便、分离效果好。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种用于纯化ε-PL的PVDF/PU改性合金膜的制备方法，步骤是：

(1).将9.9克的PVDF溶入87克N-N二甲基乙酰胺溶剂中，待其完全溶解后加入1.1克PU；

(2).待PU溶解后加入成孔剂聚乙烯吡啶烷酮2克，均匀搅拌数小时，形成铸膜液，之后在一定真空度下(对真空度无要求)脱泡1小时；