[发明专利]一种抗氧剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及一种抗氧剂-1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羟基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制备方法。

背景技术：

1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羟基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮，商业名称是抗氧剂3114，其传统的制备合成方法是：按顺序将三聚氰酸、多聚甲醛、六氢吡啶、三乙胺、乙腈和蒸馏水投入到反应器中搅拌、加热、回流30分钟热过滤，在氮气保护下，50℃投入2.6-二叔丁基苯酚后，继续搅拌，加热，回流反应7小时结束反应，降温，抽滤，干燥得粗品，经溶剂精制得终产品，收率88％，母液回收终产品收率约2％，总收率在90％以上。由于六氢吡啶和乙腈具有毒性，因此在生产过程中会产生污染环境的有毒物质，危害工人的身体健康。

发明内容：

本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种抗氧剂-1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羟基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制备方法，该方法可减轻对环境的污染、减少对生产工人的危害。

本发明的技术方案是：一种抗氧剂的制备方法，其特征在于：将

本发明的技术方案是：一种1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羟基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制备方法，其特征在于：将异丙醇、蒸馏水加入反应器中，在搅拌下加入三聚氰酸和多聚甲醛，分散均匀后加入催化剂三乙胺和二丁胺，搅拌均匀后，在氮气保护下，升温至60-80℃时，加入2.6-二叔丁基苯酚后，继续升温至回流状态，反应10-12小时后，自然降温，冷却至10℃抽滤，干燥得粗品，经重结晶精制得产品。

上述各种原料的重量配比是：将异丙醇150-350份、蒸馏水20-40份、三聚氰酸20-30份、多聚甲醛16-20份、三乙胺3-4份、二丁胺1.5-2份、2.6-二叔丁基苯酚100-150份。

上述各种原料的具体重量是：异丙醇200克、蒸馏水30克、三聚氰酸24.9克、多聚甲醛18.5克、三乙胺3.7克、二丁胺1.85克、2.6-二叔丁基苯酚120克。

本发明具有如下的优点和积极效果：1、生产工艺过程更加合理、方便，提高了生产效率。2、采用了三乙胺和二丁胺作为催化剂，异丙醇作为溶剂，减轻了对环境的污染、减少对生产工人的危害。3、提高了产品的收率，总收率在90％以上。

具体实施方式：

将200克异丙醇和30克蒸馏水加入500ml四口瓶中，在搅拌下加入三聚氰酸24.9克，多聚甲醛18.5克，分散均匀后加入催化剂三乙胺3.7克，二丁胺1.85克，搅拌均匀后，在氮气保护下，升温至65℃时，加入2.6-二叔丁基苯酚120克后，继续升温至回流状态，反应10小时后，自然降温，冷却至10℃抽滤，干燥得粗品148克，经重结晶精制得产品133克，收率88％，母液回收得产品3.2克，收率2％，总收率在90％以上。

本发明的反应方程式为：