[发明专利]核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，涉及核壳结构锶/钙羟基磷灰石纳米粉体及其制备方法。

背景技术

近年来，运用低剂量的锶治疗骨质疏松的研究已引起广泛的兴趣。锶与钙的元素性质相近，都属亲骨性元素，并具有很多相似的生物学特点，锶能通过钙通道进入细胞，在细胞内与有关的钙结合位点结合，从而影响细胞内和骨矿化过程中钙介导的生化过程，在骨矿代谢的多个环节产生影响。研究表明：低剂量锶(每升饮用水中含量低于4g)对骨骼有益，能增强前成骨细胞的复制，刺激骨形成，同时还能降低破骨细胞的活性，减少破骨细胞的数量，降低骨吸收的速率，改善骨骼的机械强度，但不影响骨骼的矿化和骨结构。

目前研究较多的是掺锶羟基磷灰石固溶体纳米材料对骨矿化的影响，但由于两者吸收机制的一致性，同时存在锶、钙离子时会产生肠胃吸收的拮抗性现象，因此本实验利用锶的双重作用，并选择与生物磷灰石结构组成相近的羟基磷灰石为钙、锶盐，制备钙羟基磷灰石为核，锶羟基磷灰石为壳的纳米材料，使其具有优良的生物相容性，生物活性，刺激骨形成，克服拮抗现象。

制备核壳型纳米材料的方法很多，如：沉淀法、离子交换法、水热法、金属醇盐的水解、反相微乳法等，其机理都是分散在溶液中的无机物粒子通过沉积和表面反应在其表面覆盖其它的无机物层，从而形成具有核壳结构的复合材料，用这些方法已成功制备出CdS/SiO₂，CdS/PbS，SiO₂/α-Fe₂O₃等，本发明所涉及核壳结构羟基磷灰石生物材料还未见报道。

发明内容

本发明的目的之一是提供钙羟基磷灰石为核，锶羟基磷灰石为壳的纳米材料；目的之二是提出一种成本低，工艺简单的制备方法。

本发明的技术如下：

本发明提供的核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体，呈针状或棒状，长径为50～100nm，短径为6～15nm，锶羟基磷灰石壳层约1～3nm，如图1所示。

本发明的核壳结构锶/钙羟基磷灰石纳米粉体的制备方法，是采用化学沉淀法，将磷酸氢二氨溶液滴加到硝酸钙溶液中，调节溶液pH值至9～11，得到钙羟基磷灰石悬浮液，然后加入磷酸氢二氨溶液，混合均匀后，滴加硝酸锶溶液，沉淀得到核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体。

所述的核壳结构锶/钙羟基磷灰石纳米粉体的制备方法，可以采用下述化学沉淀法：

(1)配制浓度为0.05～0.5mol/L的硝酸钙溶液，预先用氨水调节溶液的pH值至9～11，将盛有此溶液的容器置于水浴中，温度为37～80℃；

(2)配制浓度为0.03～0.3mol/L的磷酸氢二氨溶液，搅拌滴加到上述溶液中，同时滴加氨水调节反应体系的pH值，使之维持在9～11，反应并陈化2～10h后，得到钙羟基磷灰石悬浮液；

(3)在上述悬浮液中加入0.001～0.002mol/L的磷酸氢二氨溶液，混合均匀后，在搅拌下滴加0.025～0.05mol/L的硝酸锶溶液，反应完后，陈化2～10h；

(4)用中速滤纸过滤，去离子水清洗，将过滤出来的物料放入烘箱中干燥，得到核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体。

上述制备步骤中所述滴加总量Ca/P和Sr/P的摩尔比都为1.67，Ca/Sr的摩尔比为4～2。

上述制备步骤中所有滴加速度优选为1滴/秒。

上述制备步骤中所述烘干温度优选40℃，干燥12h。

本发明核壳型锶/钙羟基磷灰石纳米粉体未经高温煅烧，具有较好分散性，较大比表面积，较高活性，有希望用于治疗骨质疏松；本发明原材料便宜，制备方法简单，成本低。

说明书附图

图1：实施例5制备的粉体的TEM图(图中标尺50μm)。

具体实施方式

本发明6个实例的配方组成和不同的工艺条件如下表所示。