[发明专利]艳蓝染料KN-R的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉染色的 活性染料艳兰KN-R的改进的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便，适用性强等显著特点。 进入21世纪，由于环境生态制约的经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、 固色率以及染色废水的要求越来越高。现有一种艳兰活性染料，其结构式如(I) 所示：

染料行业称之为活性艳兰KN-R。目前产业中活性艳兰KN-R染料在制备过 程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下缩合，再经过两遍精制，除去紫不 溶物，然后色基烤干，用98％硫酸酯化，酯化完毕后在15℃用冰稀释，过滤， 滤饼打浆用碳酸钠中和PH＝6.0，喷雾得成品。目前的制备方法主要反应物溴氨 酸的收率是70％，现在的新工艺使溴氨酸的收率提高到了86％。催化剂的用量 较以前也少了许多，生产成本降低。

发明内容

解决上述技术问题，本发明提供了一种改进的活性艳兰KN-R染料制备方 法，该制备方法避免了酯基的水解，提高了染料的质量、固色率、提升率。

具体地，本发明提供了一种毛用活性染料艳兰KN-R的制备方法，该方法 包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应中采 用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂 和助剂双重作用下进行缩合反应；缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提 取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用100％硫酸进行酯化，稀释 步骤在0℃以下、调节pH＝8.0-9.0的条件下进行。

上述方法中，助剂为DMF。

上述方法中，将催化剂和助剂混合，并且将混合物分4次加入到反应液中， 每次间隔20-40分钟。

上述方法中，提取溴氨酸的条件是将缩合液升温至90-95℃，保温10-20分 钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶解在滤液中，溴氨酸提取物能够用于 下次反应。

上述方法中，稀释步骤调节pH值使用碳酸氢钠调节。

具体地，本发明提供了包含如下步骤的制备活性染料艳兰KN-R的方法：

a、缩合：溴氨酸、间位油反应：在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳 酸氢钠，使该溶液的PH＝8-10，控制温度95-98℃，保温10-20分钟，降温至75-80 ℃，得混合液，将氯化亚铜加入助剂DMF中，使氯化亚铜溶解，然后将其和电 解铜粉末一起分4次加入到上述混合液中，且每次间隔20-40分钟，加入完毕后， 温度控制74-75℃，搅拌反应6-10小时，得缩合液；

b、高温条件下提取溴氨酸：将缩合液升温90-95℃，保温10-20分钟，热过 滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶解在滤液中，下次反应用作底水；

c、精制：滤饼打浆，25-35℃时用盐酸调PH＝1.3-2.0，过滤，滤饼再次打浆， 升温至70-75℃，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；

d、酯化反应：将滤饼粉碎，慢慢加入到100％硫酸中，加完后25-30℃保温 反应2-4小时，得酯化反应产物；

e、稀释；将酯化反应产物用冰稀释，温度控制在0℃以下，快速过滤，得滤 饼打浆，用冰降温至10-15℃，加入氯化钠溶液，看渗圈合格后过滤，过滤后滤 饼打浆，用碳酸氢钠调PH＝6-7，过滤，得产品；

上述方法制备的产品还可以经过以下步骤进行进一步处理：

f、调整色光和强度：将(f)步骤的滤液用小型喷雾塔干燥，染色，再根据 染色结果进行色光和强度的调整；

g、进行喷雾干燥。

本发明的上述活性艳兰KN-R染料的制备方法具有优异的效果，首先是在 制备过程中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助剂双重作用下缩合，反应时 间缩短，提高反应效率，缩合完毕后在高温条件下提取溴氨酸，并用作下次反 应的底水，节省了溴氨酸；经过高温和低温除去紫不溶物，两遍精制完毕后色 基烤干，酯化步骤采用100％硫酸进行酯化，可使色基酯化更加完全；稀释步骤 是在0℃下用冰稀释、用碳酸氢钠调PH＝8.0-9.0，这样能够一次打浆，防止硫 酸酯基水解，过率速度较快。通过本发明的方法制备的染料上色率，固色率和 溶解度效果更好，染料的质量得到了进一步提高，而且该方法减少了环境的污 染。

具体实施方式