[发明专利]一种毛用活性染料艳蓝的制备方法有效
申请号: | 200810154107.6 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101585974A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 张兴华;郭建荣 | 申请(专利权)人: | 天津市德凯化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/467 | 分类号: | C09B62/467 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300163*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性染料 制备 方法 | ||
1.一种毛用活性染料艳蓝4R的制备方法,包括如下步骤:
a.溴氨酸、M酸的溶解:在水中加入溴氨酸、M酸,搅拌,加入纯碱,使该溶液的pH=8-10,控制温度50-55℃,溶液中c%=20-30,备用;
b.一步缩合反应:向a溶液中分别依次加入氯化亚铜、电解铜粉、硫酸铜,且每次间隔10分钟,温度控制80~85℃,搅拌反应8小时,反应pH=8-10,
c.去除紫不溶物:用夹套降温,使b溶液中温度控制30-45℃,加入到固液分离器中进行分离去除紫不溶物废渣,收集滤液,备用,
d.精制:往c滤液中加水,使溶液中c%=4-6,再加盐酸、氯化钠,搅拌至水圈出现,加入到固液分离器中进行分离,收集滤饼,备用,
e.二步缩合反应:向d中的滤饼中加水,用30%氢氧化钠调整pH=6-7,直接加冰降温至5-10℃,同时调整体积c%=5-8,于1-2小时内将2,3-二溴丙酰氯加入,搅拌反应1小时,反应温度5-10℃,反应pH=6-7,
f.碱性处理:向e步骤反应溶液中直接加入冰,降温至5-8℃,同时用液碱调溶液pH=11.5-12保持1小时,反应温度8-10℃,氢氧化钠浓度30%,
g.将f步骤反应液用30%盐酸调制pH=6-7,
h将定量的元明粉加入到步骤g中,搅拌15分钟备用,得滤液,
i.去除不溶物:将h步骤滤液加入到固液分离器中进行分离,去除废渣,收集滤液,备用,
j.调整色光和强度:将i步骤物料用小型喷雾塔干燥,染色,再根据染色结果进行色光和强度的调整,得色液,
k.干燥:将j步骤的色液加入到料液预热容器中,调整进口温度210℃,以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥,
其中“M酸”为:2、4、6、-三甲基-3、5-二氨基苯磺酸。
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