[发明专利]4-氯-2-硝基苯酚的制备方法

权利要求书

1、一种制备4-氯-2-硝基苯酚的方法，该方法包括如下步骤：

(a)水解：在水解罐内溶解固体氢氧化钠，然后加入2，5-二氯硝基苯，密封反应罐，用夹套蒸汽升温至约142-148℃，反应压力约0.25-0.30mpa，保温反应8-12小时。

(b)浓缩结晶：水解反应结束后，将反应物压入浓缩结晶罐依次搅拌、蒸馏、降温，得到4-氯-2-硝基苯酚钠红色结晶。

(c)精制：在加入底水的精制罐内加入4-氯-2-硝基苯酚钠结晶溶解，加入活性炭，加热到约60-90℃使结晶溶解，然后搅拌20-50分钟，然后密封精制罐，压缩空气将4-氯-2-硝基苯酚钠溶液压入压滤机脱掉活性炭，将滤液收集于中和罐。

(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯酚钠溶液降温至25-30℃加入工业盐酸，调pH＝5-5.5淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出；

(e)甩干、包装：将4-氯-2-硝基苯酚结晶用离心甩干机甩干后包装。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于(c)步骤中加入活性碳的量为4-氯-2-硝基苯酚钠溶液体积的0.1-2.0‰，搅拌时间为30分钟。

3、根据权利要求2的方法，其特征在于(c)步骤中加入活性碳的量为4-氯-2-硝基苯酚钠溶液体积的0.5-1.5‰，加热到80-90℃。

4、根据权利要求3的方法，其特征在于(c)步骤中加入活性碳的量为4-氯-2-硝基苯酚钠溶液体积的1.0‰，加热到85-87℃。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

(a)水解：在3000L的水解罐内加水2400L开动搅拌，投固体氢氧化钠192Kg再投入2，5-二氯硝基苯392Kg密封反应罐，用夹套蒸汽升温至142-148℃反应压力0.25-0.30mpa，保温反应9.5-11小时；

(b)浓缩结晶：水解反应结束后，将反应物压入浓缩结晶罐，开动搅拌，在104-110℃条件下，蒸馏浓缩40-60分钟，蒸出水分约200-250L，停止浓缩，打开夹套冷却水，将水解物降温至25-40℃，4-氯-2-硝基苯酚钠红色结晶析出，搅拌条件下放入抽滤槽；

(c)精制：在5000L的精制罐内放底水2500L搅拌条件下，加入4-氯-2-硝基苯酚钠滤饼270Kg升温至50℃按1-5‰加入活性炭，继续升温至85-90℃物料全溶，在此条件下，继续搅拌15-40分钟，终点到，密封反应罐，压缩空气将物料压入压滤机脱掉活性炭，物料收集于中和罐备用；

(d)将中和罐中的4-氯-2-硝基苯酚钠溶液降温至25-40℃加入工业盐酸，调pH＝2-5.5淡黄色4-氯-2-硝基苯酚淡黄色结晶析出；

(e)甩干、包装：将4-氯-2-硝基苯酚滤饼用离心甩干机甩干后，包装。