[发明专利]一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一种染料中间体的制备方法，特别是涉及一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原制备间(β-羟乙基砜基)苯胺的方法。

背景技术

间(β-羟乙基砜基)硝基苯是一种重要的染料中间体，有着广泛的市场用途，目前国内主要采用以铁粉、硫化碱为还原剂将其还原为间(β-羟乙基砜基)苯胺，但其工艺污染大、废水、废渣不易处理。国内已下令限制该法生产，且成本高。目前，一般的硝基催化加氢还原反应会使用溶剂法，也就是将要还原的物料和与其相容性较好的溶剂混合，然后加入高压釜中，加入催化剂，在一定压力和一定温度下进行催化加氢还原。有机溶剂的使用使得加氢还原的产率低，污染大，所以本发明的方法着重解决上述污染严重，产率低的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是间(β-羟乙基砜基)硝基苯的还原工艺污染大，产率低的缺陷。本发明提供了一种特殊加氢催化剂的方法，使还原产品收率达到90％以上，有效的降低成本和减少环境污染。

本发明提供了一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法，其特征在于以水为溶剂，使用雷尼镍作为催化剂催化还原反应。

上述方法中，间(β-羟乙基砜基)硝基苯与水的比例为1：2-4，优选为1：2、1：3或1：4。

上述方法中，雷尼镍占间(β-羟乙基砜基)硝基苯重量的1-6％，优选3-4％，特别优选为3％或4％。

上述方法中，反应的温度为100-105℃，反应的压力为30-35个大气压。

上述方法中，反应时间为4-7小时，优选为5-6小时，特别优选为5小时或6小时。

特别是，本发明提供了一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将重量比为1：2-4的间(β-羟乙基砜基)硝基苯与水混合；

b、加入催化剂雷尼镍；

c、升高温度加大压力至反应完成。

上述方法中，b步骤的雷尼镍占间(β-羟乙基砜基)硝基苯重量的1-6％，优选3-4％，特别优选为3％或4％。

上述方法中，c步骤的温度升高至100-105℃，压力加大至30-35个大气压。

上述方法中，c步骤的反应时间为4-7小时，优选为5-6小时，特别优选为5小时或6小时。

特别是，本发明提供了一种制备间(β-羟乙基砜基)苯胺的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将重量比为1：2-4的间(β-羟乙基砜基)硝基苯与水混合；

b、加入催化剂雷尼镍；

c、升高温度加大压力至反应完成。

上述方法中，b步骤的雷尼镍占间(β-羟乙基砜基)硝基苯重量的1-6％，优选3-4％，特别优选为3％或4％。

上述方法中，c步骤的温度升高至100-105℃，压力加大至30-35个大气压。

上述方法中，c步骤的反应时间为4-7小时，优选为5-6小时，特别优选为5小时或6小时。

本发明的上述方法实现了间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原的目的，且间(β-羟乙基砜基)苯胺收率比较稳定，均在91％-94％之间，而且上述方法成本低，环境污染小。

具体实施方式

下面通过实例对本发明做详细描述，这些实施例只是用于解释本发明的技术方案，并不是对本发明形成任何的限制。

具体地，间(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法的具体实施例如下：

实例1

a、向高压釜中加入间(β-羟乙基砜基)硝基苯170Kg，并加入340Kg的水，充分搅拌。

b、加入3.4Kg雷尼镍催化剂。

c、缓慢升温至100-105℃，通氢气至釜内压力为30-35个大气压，保温反应4小时。

取样分析，得100％的间(β-羟乙基砜基)苯胺134Kg，收率为91.2％。

实例2

a、向高压釜中加入间(β-羟乙基砜基)硝基苯170Kg，并加入510Kg的水，充分搅拌。

b、加入5.1Kg雷尼镍催化剂。

c、缓慢升温至100-105℃，通氢气至釜内压力为30-35个大气压，保温反应5小时。

取样分析，得100％量间(β-羟乙基砜基)苯胺138Kg，收率为93.9％。

实例3

a、向高压釜中加入间(β-羟乙基砜基)硝基苯170Kg，并加入680Kg的水，充分搅拌。

b、加入6.8Kg雷尼镍催化剂。