[发明专利]一种制备酸性蓝260的方法

权利要求书

1.一种酸性蓝260染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度90-95℃，物料溶解，澄清，备用；

(b)催化剂的制备：在水中加入氯化亚铜和30％盐酸，升温至40-42℃，物料溶解备用；

(c)缩合反应：将碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴氨酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃，加入C_1-5低碳醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；

(d)去除紫副染料：将(c)步骤缩合反应液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；

(e)一次精制：将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；

(f)二次精制：将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；

(g)三次精制：将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干，称重，得干品前染料，备用；

(h)活化反应：将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到98％硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃保温反应，7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；

d、冰析

(i)冰析：将(h)步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于0℃；

(j)中和：将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH＝6.5-7.0；

(k)精制：向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到 固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；

(l)干燥：将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；

(m)调整色光和强度：将(l)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；

(n)成品包装：将(m)步骤所得的物品进行包装。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：向10m²反应罐中加水4600升，然后加入404kg的溴氨酸和175.5kg的均三甲苯胺，搅拌，升温至90-95℃，物料溶解，澄清，维持温度90-95℃，备用；

(b)催化剂的制备：向200升塑料桶内加入9.9kg的氯化亚铜，水25升，30％盐酸42.5kg，升温至40-42℃，物料溶解，备用；

(c)缩合反应：将336kg的碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴氨酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃加入962kg的丁醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随5kg磷酸三丁酯加入，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点；

(d)去除紫副染料：将(c)步骤缩合液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，收集滤饼，去除紫副染料；

(e)一次精制：将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼备用；

(f)二次精制：将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼备用；

(g)三次精制：将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼烤干称重，得干品前染料，备用；

(h)活化反应：将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到2700kg的98％硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5kg的N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃反应7小时，然后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点； 

(i)冰析：将(h)步骤反应液细流直接加至冰中，搅拌下伴随碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重备用，冰析时温度控制低于0℃；

(j)中和：将(i)步骤反应滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH为6.5-7.0；

(k)精制：向(j)步骤反应液中加入250kg氯化钾，其质量足以使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；

(l)干燥：将(k)步骤滤饼，烤干，粉碎；

(m)调整色光和强度：将(l)步骤得到的物料用于染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；

(n)成品包装：将(m)步骤所得的产品进行包装。