[发明专利]间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺和装置。该工艺方法过程简单、能耗低、成本低，特别是得到的氧化铝性能优良，高热/水热稳定性好，易实现工程放大，反应无“三废”污染，符合循环经济要求。

背景技术

活性氧化铝具有纯度高、吸附容量大、比表面积大、强度高、热稳定性好，并且制备原料易得、物化性质可调等特点，因此常作为催化剂载体的主要品种之一。目前世界上活性氧化铝年产量约10万吨，均以拜耳法生产所得到的三水铝石或金属铝为原料，经过快脱法、酸法、碱法或醇铝法等四种不同工艺制备而成，上述方法均存在工艺较复杂、能耗较高等缺点。同时，活性氧化铝高温后发生相变，造成氧化铝比表面积下降，从而导致催化剂活性降低。为了解决上述问题，常引入阳离子对氧化铝的结构进行修饰。若采用磷化铝为原料，可实现从原料中引入改性介质，氧化铝制备、改性同时进行，可提高氧化铝耐高温性能。此外副产物PH₃可作为熏蒸剂，反应符合循环经济概念。目前，尚未见以间歇式流化床磷化铝水解制备氧化铝的工艺，

发明内容

本发明的目的在于提供一种间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺和装置，可以克服已有技术的缺点。该方法工艺过程简单、能耗低、原料成本低。制得的氧化铝性能优良，高热/水热稳定性好，易实现工程放大，反应无“三废”污染，符合循环经济要求。

本发明提供的间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺方法包括的步骤：

CO₂作为载气将水蒸气带入反应器通过磷化铝固体粉末，在150～200℃温度下磷化铝进行定温气-固水解反应，生成磷化氢气体和氢氧化铝，收集磷化氢气体，氢氧化铝洗涤，干燥，研磨，500～1300℃煅烧得到目的产物。

本发明提供的间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺方法包括的步骤：

1)将磷化铝原料粉末置于的反应管底部，反应器内部安装分布板，装填玻璃棉，通过法兰密封；使用进气气源通入CO₂气体吹扫反应体系5～10min，调整CO₂的流量至2～3.5L/min；蒸汽发生器通过电沙浴锅加热，温度保持150～200℃；

2)进气气源的CO₂将蒸汽发生器产生水蒸气带入反应管，实现气体CO₂与水蒸气混合气体与磷化铝粉末的充分接触，进而发生定温条件下的气-固水解反应；生成气体通过气体分离器的氯化钙冷阱冷却分离，收集从反应管顶部排出的磷化氢气体，反应器底部收集氢氧化铝；

3)氢氧化铝用氨水、冰醋酸、水或乙醇洗涤、干燥、研磨、煅烧3-5h得到氧化铝产品。

所述的沙浴设定温度为：150～200℃。

所述的CO₂的流量为：2～3.5L/min。

所述的干燥为：80℃～120℃温度下干燥6～12h。

所述的水或乙醇洗涤的pH值是9-9.5。

所述的煅烧温度为：500～1300℃。

本发明提供的间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的工艺和装置包括：进气气源、蒸汽发生器、反应管、气体分离器与储气罐五部分组成。进气气源、蒸汽发生器、反应管、气体分离器、储气罐和真空泵通过管道依次连接，并安装有压力表；反应管为石英反应器，蒸汽发生器用沙浴锅作为恒温热源，气体分离器由氯化钙的冷阱组成，温度可控制在-40℃。

本发明工艺操作过程简单、能耗低、安全性好、操作风险小，原料成本低，制得的氧化铝性能优良，高热/水热稳定性好，易实现工程放大，反应无“三废”污染，符合循环经济要求。

附图说明：

图1为间歇式流化床磷化铝水解法制备活性氧化铝的反应装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明予以说明，它们只用于对本发明进行进一步的详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属本发明保护范围。

如图1所示，1-进气气源；2-蒸汽发生器；3-反应管；4-气体分离器；5-储气罐；6-真空泵；7-球阀；8-截止阀；9-压力表。